Глава 1. Устройство, оборудование и основные правила работы в химических лабораториях.................. И
Планирование и оборудование лаборатории ............. 11
Санитарно-техническое оборудование................ 12
Водоснабжение и канализация. Газоснабжение. Электротехнические устройства. Вентиляция.
Установочное лабораторное оборудование (лабораторная мебель) .... 15
Пожароопасность и средства пожаротушения............ 19
Тушение горящей одежды.................... 21
Средства индивидуальной защиты................. 21
Первая помощь........................ 23
Общие правила работы в химических лабораториях.......... 24
Глава 2. Химико-лабораторная посуда..............26
Посуда и изделия из стекла...................26
орная посуда иные изделия рной посуды, торы для жидкостей.
Лабораторная посуда из прозрачного кварцевого стекла ........ 60
Фарфоровая лабораторная посуда ................. 60
Лабораторная посуда и изделия из платины.............62
Глава 3. Вспомогательные приспособления и материалы.......65
Приспособления для сберки установок ......... ...... 65
Штативы и держатели. Пробки. Резиновые и пластмассовые трубки и зажимы для трубок.
Приспособления для работы с реактивами............. 71
Для перенесения из емкости в емкость. Для прокаливания. Для измельчения проб.
Пластмассы как материал для лабораторных изделий ......... 73
Асбестовые-материалы*..................... 74
Смазки и замазки....................... 75
Глава 4. Химические реактивы.....'..'...........77
Квалификация реактивов и высокочистых веществ.......... 77
Опасные свойства реактивов................... 79
Хранение реактивов.......,............! . 82
Обращение с реактивами.................... 83
Щелочные металлы. Огнеопасные жидкости. Хлорная кислота. Ядовитые вещества. Белый фосфор. Метиловый спирт.
Глава 5. Мытье и сушка лабораторной посуды...........89
Способы очистки и моющие средства...............89
Некоторые специфические случаи.................93
стп1Ьп„мернвй ПОСУДЫ- Мытье воронок со стеклянными пористыми пластинками. Устрой-«-гва для мытья капиллярной посуды.
94 3
96 96
107
Глава 6. Дистиллированная и деминерализованная вода.......
Дистиллированная вода......... ..........
Металлические дистилляторы. Получение бидистиллята. Определение качественных пока« зателей дистиллированной воды.
Деминерализация пресной воды ионообменным методом........101
Глава 7. Приготовление растворов................104
Некоторые общие сведения о растворах..............104
Способы выражения концентрации растворов. Формулы перехода от одних выражений концентрации растворов к другим. Растворимость.
Техника приготовления растворов . ................
Приготовление водных растворов кислот приблизительной концентрации. Приготовление безводного "раствора хлорной кислоты. Приготовление растворов щелочей. Приготовление водного раствора аммиака. Приготовление рабочих растворов точной концентрации.
Глава 8. Приготовление безводных чистых органических растворителей . .115 Глава 9. Измельчение .....................127
Измельчение вручную ......................127
Механическое измельчение...................127
Глава 10. Ситовой анализ...................129
Сита............................129
Методика проведения анализа..................131
Ручной рассев. Механический рассев.
Обработка результатов ситового анализа..............134
Глава П. Перемешивание...................136
Сосуды для перемешивания и встряхивания.............136
Перемешивание и встряхивание вручную..............137
Механическое перемешивание..................137
Типы мешалок. Установка мешалки. Приводы для мешалок. Лабораторные перемешивающие устройства.
Перемешивание барботированием.................142
Глава 12. Взвешивание.....................143
.....144
• • • • . 147
Классификация весов.............
Общелабораторные равноплечие весы...............147
Общелабораторные квадрантные весы...............148
Взвешивание на технических весах.............' . . . 149
Аналитические весы......................149
Установка аналитических весов. Правила пользования аналитическими весами. Ошибки взвешивания и их устранение.
Т1Л.....
Микро- и ультрамикровесы Торсионные весы ВТ-500 .
Глава 13. Нагревание и о„„...тЛспие . . .
Лабораторные электронагревательные приборы Электпопрчм ,*лп"~~ "
----..^и- и улырамикровесы...................J56
Торсионные весы ВТ-500.................... 156
т' - - •« -- ! охлаждение...........
гревательные приборы.......
Электропечи для элементного микооанялиэз _ -~ ...«v'ra'rtl i"1--*-----
Газовые горелки . . .
WIT пг*л«~---
Глава 13. Нагревание и охлаждение...............158
Лабораторные электронагревательные приборы...........158
Электропечи сопротивления. Электропечи для элементного микроанализа. Сушильные электрические шкафы. Термостаты. Приборы для прямого нагревания жидкостей.
Газовые горелки
. ^^uuiwc 1 ирелки .,..................... 167
Жидкостные горелки.....................169
Нагревательные бани . , , ...................169
Воздушные бани. Жидкостные бани. Солевые бани. Металлические бани. Песчаные бани.
Средства и приборы для охлаждения...............
4
. . 173
Глава 14. Измерение и регулирование температуры.........177
Классификация приборов для измерения температуры ......... 177
Жидкостные термометры расширения...............178
Бекмана. Общелабораторные ртутные термометры. Термометры на нормаль-Термоме р^^ шлифах. Технические термометры. Отсчет показаний термометра. Обра-щЬёмие с термометрами и их проверка.
Термоэлектрические термометры (термопары)............183
Термометры сопротивления...................»Ь
Термометры излучения.....................№
Термохимический метод измерения температуры...........1»ь
Регулирование температуры...................187
Глава 15. Вакуумная техника..................190
Правила работы....................... 190
Водоструйные насосы..................... 191
Механические вакуумные насосы с масляным уплотнением....... 193
Диффузионные высоковакуумные насосы.............. 196
Рабочие жидкости — вакуумные масла............... 197
Глава 16. Измерение и регулирование давления...........199
Классификация приборов для измерения давления.......' ... 199
Жидкостные манометры....................199
Ртутные барометры. Жидкостные манометры для измерения избыточного давления. Ртутные манометры для измерения вакуума.
Показывающие манометры для измерения избыточного давления .... 205
Вакуумметры для различных диапазонов давления..........235
Регулирование давления .................... 207
Глава 17. Фильтрование и центрифугирование...........209
Фильтрование.........................209
Фильтрование под действием собственного веса жидкости. Фильтрование при нагревании или охлаждении. Фильтрование при пониженном давлении. Аналитические аэрозольные фильтры АФА.
Центрифугирование......................219
Глава 18. Высушивание....................223
Осушающие вещества.....................223
Вещества, образующие гидраты. Вещества, связывающие воду в результате химической реакции. Вещества, связывающие воду в результате адсорбции.
Высушивание твердых веществ..................226
Высушивание жидкостей и растворов . . . .,...........228
Осушение газов........................230
Глава 19. Определение влажности................232
Прямые методы........................
Гравиметрический метод. Дистилляционно-азеотропный метод. Денситометрический (экстракционный) метод. Химический метод.
Косвенные методы......................239
Г1.С1!1,.хрометРический метод- Метод определения влажности по точке росы. Гигрометриче-ии метод. Диэлькометрический метод.
лава 20. Работа с сжатыми и сжиженными газами........ . 243
Сосуды Дьюара........: . . . ,.......'. . . 24»
Ьаллоны для газов.......................244
ксплуатация баллонов. Отбор жидкости и газа из баллоноз.
Й-
233
Измерение объема газа.....................:
Очистка газов........................'.
Глава 21. Синтез газов....................!
Синтез диоксида углерода. Синтез оксида углерода. Синтез диоксида серы. Синтез сероводорода. Синтез хлора. Синтез хлористого водорода. Синтез бромистого водорода.
Глава 22. Работа с металлической ртутью.............2
Свойства ртути ....................... 2
Правила работы со ртутью. Меры безопасности...........2
Очистка помещений, загрязненных ртутью.............2>
Демеркуризация. Определение содержания паров ртути в воздухе.
Очистка ртути........................2(
Глава 23. Отбор средних проб.................2(
Отбор пробы твердых продуктов.................26
Отбор пробы жидкостей....................26
Отбор пробы газов......................27
Газометры. Аспираторы.
Глава 24. Перегонка.....................27
Простая перегонка при атмосферном давлении............27-
Дробная перегонка......................27;
Ректификация в колонках....................27i
Перегонка в вакууме.....................28/
Перегонка с водяным паром...................28-5
Глава 25. Возгонка.....................
Возгонка при атмосферном давлении............• . . .
Возгонка в вакууме.....................
Возгонка в токе инертного газа.................
Глава 26. Выпаривание и концентрирование . ............
Выпаривание в открытых сосудах................
Выпаривание в закрытых сосудах.................
Вакуумные испарители.....................
Глава 27. Экстракция твердых и жидких веществ..........
Экстракция твердых веществ...................
Экстракция веществ из растворов................
Химическое разделение веществ. Непрерывная экстракция растворов.
Глава 28. Кристаллизация...................
Выбор растворителя......................
Приготовление раствора для кристаллизации ............
Кристаллизация и отделение кристаллов ............. .
Глава 29. Хроматография...................
Основные понятия ......................
Газовая хроматография.....................
Аппаратура для газовой хроматографии. Хроматографические колонки. Детекторы. Последовательность операций.
Жидкостная хроматография...................313
Колоночная хроматография. Инструментальные методы детектирования. Последовательность операции.
Хроматография на бумаге....................318
Основные операции при хроматографировании на бумаге. Одномерная восходящая хроматография. Двумерная восходящая хроматография. Круговая (радиальная) хроматография. Детектирошанне пятен, R
6
Хроматография в тонком слое...................323
для хроматографирования. Нанесение пробы и проявление хроматограммы. '^"""""оборудования для тонкослойной хроматографии.
Адсорбенты для хроматографии..................326
Глава 30. Фотометрия....................329
' Чяконы поглощения света. Термины и обозначения.......... 329
Методы измерения поглощения света...............330
Расчет концентрации светопоглощающих растворов..........331
фотоколориметрические методы анализа..............332
Важнейшие детали фотоколориметров. Лабораторные фотоколориметры. Спектрофотометрические методы анализа.............. 337
Глава 31. Рефрактометрия.................. . 339
Показатель преломления....................339
Зависимость показателя преломления от температуры. Зависимость показателя преломления от концентрации.
Рефрактометры........................341
Глава 32. Поляриметрия...................346
Термины и обозначения.....................346
Поляриметры и сахариметры...................347
Уход за приборами и их хранение................352
Глава 33. Определение рН. Потенциометрия............353
Понятие о водородном показателе.................353
Колориметрическое определение рН................354
Индикаторные бумаги. Растворы индикаторов. Буферные растворы. Методы и средства колориметрического определения рН.
Потенциометрия.......................360
Электроды для потенциометрии. Приборы для прямой потенциометрин. Потенциометрическое титрование ................. 367
Глава 34. Определение плотности................370
Определение плотности с помощью пикнометров...........371
Определение плотности жидкостей. Определение плотности твердого тела.
Определение плотности жидкости ареометрами (денсиметрами).....373
Определение плотности гидростатическим взвешиванием........374
Глава 35. Определение вязкости (вискозиметрия) ..........377
Типы вискозиметров......................377
Стеклянные капиллярные вискозиметры..............378
Определение кинематической вязкости............... 379
Калибровка вискозиметров. Проведение определения.
Определение динамической вязкости разбавленных растворов полимеров (по
ГОСТ 18249-72)...................... 381
Определение условной вязкости .................. 382
ОпРеделение водного числа вискозиметра ВУ. Проведение определения.
'лава 36. Определение температуры плавления.......... 385
Определение температуры плавления в капилляре .......... 386
^пределение температуры плавления на нагреваемой поверхности .... 390
"фиоскопичэский метод.................... 390
7
. 39:
. зэ: . зэ;
• 39J
399 399
Глава 37. Определение температуры кипения.........
Микрометод определения температуры кипения по Сиволобову ....
Определение температуры кипения по ГОСТ 18995.6—73........
Определение температуры кипения в эбуллиометре ..........
Глава 38. Определение температуры вспышки жидких и плавящихся продуктов .......................396
Определение температуры вспышки в открытом тигле (по ГОСТ 4333—48) 396
Определение температуры вспышки в закрытом тигле (по ГОСТ 6356—75) 398 Глава 39. Электропитание и измерение электрических величин . . .
Источники питания....................
Сетевые источники тока. Химические источники тока.
Измерение электрических величин.................403 I
Приборы непосредственной оценки. Электрические измерения методом сравнения. |
Приложения.........................411
1. Постоянная влажность....................411
2. Приготовление некоторых реагентов...............411
Аналитические реагенты. Жидкие поглотители для газов. Реагенты-индикаторы для детектирования пятен в бумажной и тонкослойной хроматографии.
3. Полезные рецепты и советы..................414
Покрытие для деревянного лабораторного стола. Паста для натирания лабораторных столов и линолеума. Огнезащитные пропитки для спецодежды. Менделеевская замазка. Бумага для определения положительного и отрицательного электродов гальванической цепи. Получение матовой поверхности на стекле. Регенерация серебра. Испытание работы вентиляции.
Рекомендуемая литератупя
авторов
Развитие отечественного приборостроения обеспечило техническое перевооружение химических лабораторий всех профилей. Все возрастающее значение приобретают в настоящее время овладение техникой лабораторных работ с использованием стандартного оборудования и аппаратуры, применение стандартных методов исследования и определение нормативных 'показателей качества материалов. Ознакомление лаборантов со стандартными оснащением, оборудованием и методами исследования должно повысить производительность и эффективность их труда.
Ввиду крайнего разнообразия работ, выполняемых в лабораториях, различающихся по назначению, оборудованию и оснащенности, мы старались выбрать наиболее характерные, общие для разнопрофильных лабораторий методики, основанные на использовании отечественного оборудования и материалов.
В 1941 г. академик Н. Д. Зелинский писал: «В отличие от физической химии, знающей ряд руководств по лабораторной технике, органическая химия имеет ряд пособий по методике проведения синтеза, тогда как лабораторной технике в органической химии отводятся лишь отдельные главы». *
С тех пор положение резко изменилось. Опубликованы прекрасные, но узкопрофильные книги по технике физико-химического исследования, технике лабораторных работ с преимущественным использованием зарубежного оборудования. Кроме того, в большинство учебников по аналитической, органической и физической химии в настоящее время введены разделы, посвященные описанию техники эксперимента.
Примером пособия широкого профиля может служить книга П. И. Воскресенского, которая выдержала 10 изданий, что служит Доказательством методического мастерства автора и большой потребности в пособии подобного рода. Эта книга предназн.ачает-ся для младшего и среднего персонала химических лабораторий (препараторов, лаборантов), преобладающего в химических лабораториях любого профиля. Как правило, это лица с законченным общим или специальным средним образованием, а иногда студенты вечерних и заочных факультетов химических вузов. Все они Должны овладеть техникой работы на основе существующих нормативных материалов.
В результате развития химической науки и отечественного приборостроения книга П. И. Воскресенского давно уже нуждалась в существенной переработке. Отдавая должное уважение памяти П. И. Воскресенского, мы сделали попытку написать
Предисловие к книге: Мортон Э. А. Лабораторная техника в органической химии. М, Госхимиздат, 1941.
Цена: 150руб.
