Математика | ||||
Ольшанова К. М. и др 56 Практикум по хроматографическому анализу. Учебн. пособие для студентов нехимических специальностей вузов. Под ред. К. М. Олынановой. М., «Высш. школа», 1970. 312 с. с илл. Перед загл. авт.: К- М. Ольшанова, М. А. Потапова, Н. М. Морозова, i Предлагаемый лабораторный практикум включает методики, разработанные как непосредственно авторами в Московском технологическом институте мясной и молочной промышленности, так и заимствованные из опубликованных в печати источников. В каждом отдельном случае авторы делают ссылку на оригинальную литературу. В пособии приведено описание 53 лабораторных работ. Описанию лабораторных работ по каждому виду хроматографии предпослано небольшое теоретическое введение, указаны возможности применения метода, необходимые расчеты, формулы, особенности техники выполнения работы и т. д. | ||||
ВВЕДЕНИЕ Хроматографический метод анализа был предложен в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом. Он писал: «При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом». Работы М. С. Цвета послужили фундаментом для развития остальных видов хроматографии. Впоследствии хроматографический метод нашел применение и для анализа неокрашенных веществ, осуществляемого в любых средах. Хроматографический метод является физико-химическим методом разделения компонентов сложных смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ и основан на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. В простейшем виде эти условия осуществляются при прохождении раствора, содержащего разделяемые вещества, через колонку со слоем сорбента. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине колонки за счет многократного повторения элементарных актов сорбции и десорбции. В хроматографическом методе применяются следующие способы выполнения анализа: фронтальный, вытес-нительный, элюентный. При фронтальном анализе исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки. При анализе Оглавление Стр. Введение........................... 3 Список принятых обозначений ................ 7 Глава I Адсорбционная хроматография Жидкостная адсорбционная хроматография......... 9 Теоретические основы метода............... 9 Адсорбенты, жидкая фаза..............20 Аппаратура...................... 21 Качественный и количественный анализ хроматограмм 24 Практические работы...................28 Работа 1. Разделение пигментов зеленых листьев растений методом адсорбционно-жидкостной хроматографии..............28 Работа 2. Определение адсорбционной активности кремниевой кислоты на колонке......30 Работа 3. Определение изотермы адсорбции уксусной кислоты на активированном угле фронтальным хроматографическим методом.....31 Работа 4. Хроматографическое разделение смеси нормальных и изопарафиновых углеводородов на молекулярных ситах........, . . 34 Работа 5. Очистка хлорбензола от примесей тяжелых металлов.................. 35 Газовая хроматография (газо-жидкостная и газо-адсорбцмон- ная)...........................36 Теоретические основы метода ............... 36 Адсорбенты, носители, жидкая фаза.........52 Аппаратура......................55 Качественный и количественный анализ хроматограмм 60 Практические работы...................66 Работа 1. Определение состава смеси углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии . 66 Работа 2. Разделение воздуха на азот и кислород методом газовой хроматографии.....69 Работа 3. Анализ смеси газообразных углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии , 70 Литература............,,,,..,,...,,.. 71 Распределительная хроматография Теоретические основы метода.................73 Разновидности распределительных хроматограмм ... 74 Способы получения хроматограмм..........80 Носители, растворители................89 Качественный и количественный анализ хроматограмм 97 Практические работы...................105 Работа 1. Разделение летучих жирных кислот методом распределительной хроматографии на колонке..................105 Работа 2. Разделение веществ методом распределительной хроматографии с высаливанием 107 Работа 3. Анализ аминокислот в растворе методом распределительной хроматографии на бумаге ...................109 Работа 4. Определение аскорбиновой кислоты и родственных ей соединений методом распределительной хроматографии на бумаге . . . . 118 Работа 5. Разделение высших жирных кислот методом обращенно-фазовой распределительной хроматографии...............122 Работа 6. Определение смол в нефтепродуктах методом люминесцентной хроматографии на бу- TV f ог"о маге 125 не- Работа 7. Электрофоретическое разделение ионов органических веществ...........126 Работа 8. Разделение растворимых белков саркоплазмы методом электрофореза на бумаге . . .127 Работа 9. Анализ азокрасителей методом тонкослойной хроматографии......... . . . . 129 Работа 10. Определение Сахаров методом тонкослойной хроматографии.............130 Работа 11. Качественный анализ сердечных гликозидов 132 Работа 12. Разделение и определение элементов подгруппы меди методом тонкослойной распределительной хроматографии.......133 Работа 13. Разделение катионов меди и кадмия методом тонкослойной хроматографии ..... 135 Литература..........................137 Глава III Ионообменная хроматография Теоретические основы метода.................141 Сорбенты, применяемые в ионообменной хроматографии .... 147 Практические работы...................154 Работа 1. Определение обменной способности ионитов 154 Работа 2. Получение кривых титрования высокомолекулярных кислот и оснований с помощью потенциометрического метода . • . , . • . 158 Стр. Работа 3. Определение обменной емкости сорбентов в динамических условиях .......... Работа 4. Определение химической стойкости и термостойкости ионитов .......... Работа 5. Определение некоторых физико-механических характеристик ионитов ........ Ионообменная хроматография в качественном анализе .... Практические работы................... Работа 1. Установление сорбционных рядов неорганических ионов .............. Работа 2. Хроматографическое обнаружение неорганических ионов при различных их сочетаниях в растворе ................ Работа 3. Качественный анализ катионов по группам Работа 4. Систематический качественный анализ смеси катионов пяти аналитических групп на окиси алюминия.............. Ионообменная хроматография в количественном анализе . . . Способы получения ионообменных хроматограмм . . . Подготовка колонки и ионитов ............ Практические работы . . Работа 168 17Й Т 80 180 182 186 192 204 205 209 213 213 213 214 215 217 Определение общей концентрации электролитов в растворе .............. Работа 2. Выделение органических кислот на ионите Работа 3. Определение содержания сульфат-ионов в растворе .................. Работа 4. Разделение катионов цинка и железа (III) Работа 5. Разделение катионов меди и кадмия на ка-тионите, основанное на использовании комплексообразования ........... Работа 6. Разделение катионов меди и свинца на ка-тионите с применением комплексообразования.................... Работа 7. Разделение катионов цинка и никеля на анионите в С1-форме.......... Работа 8. Разделение щелочных металлов на катио-ните.................... Работа 9. Определение относительной сорбционной способности ионов и их коэффициентов распределения ............... Работа 10. Определение констант обмена....... Работа 11. Препаративное получение веществ методом обмена на колонке ............. Работа 12. Концентрирование ионов из разбавленных растворов ................ Питература .......................... Глава IV Осадочная, окислительно-восстановительная и адсорбционно-комплексообразовательная хроматография Краткие теоретические основы методов..........239 219 222 225 226 228 230 231 232 234 Стр. Осадочная хроматография..............239 Окислительно-восстановительная хроматография . . . 246 Адсорбцнонпо-комплексообразовательная хроматография ......................249 Осадочная и окислительно-восстановительная хроматография на бумаге и в топком слое.......251 Диффузионная хроматография............251 Способы получения хроматограмм............253 Техника эксперимента...................250 Носители, осадители, окислители, восстановители.....258 Качественный и количественный анализ хроматограмм . . 260 Практические работы...................231 Работа 1. Осадочная хроматография катионов на бумаге ....................261 Работа 2. Определение титана, скандия в растворе . . 2РЗ Работа 3. Количественное определение неорганических ионов по величине зоны хроматограм-мы..................., 265 Работа 4. Количественное определение никеля методом осадочной хроматографии на бумаге 270 Работа 5. Определение микроколичеств неорганических ионов в растворах осадочно-хромато-графическнм методом...........272 Работа 6. Концентрирование веществ из разбавленных растворов с помощью осадочной хроматографии ................275 Работа 7. Определение неорганических ионов с по- ,jj, мощью окислительно-восстановительной хроматографии на анионитах.......279 Работа 8. Определение анионов в растворе с помощью окислительно-восстановительной хроматографии ...................281 Работа 9. Количественное определение окислителей методом окислительно-восстановительной хроматографии..............282 Работа 10. Количественное определение катионов марганца методом диффузионной окислительно-восстановительной хроматографии .... 283 Работа 11. Разделение неорганических катионов с помощью адсорбционно-комплексообразова- тельной хроматографии.........284 Литература..........................286 ГТгш rrnwpuup 9Я8 Цена: 150руб. |
||||