1. Характерные особенности анализа сточных вод.......... 13
2 Физико-химические методы анализа сточных вод.......... 16
2.1. Атомно-абсорбционная спектрометрия........... 19
2 1 1 Предварительная обработка............... 21
2 1.2. Прямое определение железа, кадмия, кальция, кобальта, магния,
марганца, меди, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка .... 22
2.1.3. Определение алюминия, бария, бериллия, молибдена, ванадия с использованием пламени: ацетилен — оксид азота (N2O) .... 24
2.1.4. Определение металлов при очень низких концентрациях их в пробе 25
2.1.5. Определение ртути беспламенным методом......... 27
2.1.6. Определение мышьяка и селена превращением их в АзНз и HaSe и измерением атомной абсорбции в водородно-аргоновом пламени ПрИ А, = 193,7 и 196,0 им соответственно.......... 27
2.2. Пламенно-эмиссионная спектрометрия........... 27
3. Предварительные операции................... 2Э
3.1. Концентрирование микропримесей............. 29
3.1.1. Выпаривание..................... 29
3.1.2. Отгонка микрокомпонента............... . 30
3.1.3. Соосаждение..................... 30
3.1.4. Экстракция ..................... 31
3.1.5. Сорбция....................... 33
3.1.6. Вымораживание воды................. 36
3.2. Отбор и консервирование проб.............. 38
3.3. Подготовка пробы в лаборатории к выполнению анализа ... 40
3.4. Гомогенизация сточных вод перед их анализом....... 41
4. Основные характеристики воды и их определение......... 42
4.1. Концентрация ионов водорода.............. 42
4.2. Грубодисперсные примеси (взвешенные вещества), сухие и прокаленные ...................... 43
4.2.1. Определение фильтрованием через мембранный фильтр .... 45
4.2.2. Определение фильтрованием через фильтрующие тигли .... 46
4.3. Кинетика выпадения и всплывания грубодисперсных примесей . . 47
4.3.1. Периодическое определение концентрации грубодисперсных примесей в отстоявшейся воде................ 47
4.3.2. Измерение объема, занимаемого осевшими (или всплывшими) гру-бодисперсными примесями................ 49
4.4. Сухой остаток.................... 50
4.5. Прокаленный остаток.................. 51
4.6. Пенистость...................... 51
4.7. Щелочность ..................... 51
4.7.1. Определение щелочности сточных вод гипохлоритных заводов . . 56
4.8. Кислотность ..................... 57
5. Суммарные показатели качества вод.............. . 60
5.1. Цвет воды..................... . 60
5.2. Запах воды..................... 62
5.3. Тяжелые металлы, суммарное определение......... 64
5.4. Углерод органический................. 65
5.5. Общее содержание азота («Общий азот») и азот органических веществ («Органический азот»)........ .... 66
5.6. Азотсодержащие вещества, показывающие положительную реакцию на нингидрин (NPS)................ 69
5.7. Общее содержание серы («Общая сера»)......... 71
о.в. Химическое потребление кислорода (ХПК).........73
5.8.1. Теоретическое ХПК ...".'."'.•:-...........73
5.8.2. Бихроматный арбитражный метод определения ХПК.....74
5.8.3. Ускоренный метод определения ХПК...........77
5.8.4. Фотометрический метод определения ХПК при малых концентрациях органических веществ...............78
5.8.4.1. Определение при содержании хлорид-ионов ниже 25 мг/л ... 79
5.8.4.2. Определение при содержании хлорид-ионов выше 25 мг/л ... 80 5.9. Отношение ХПК/СОРГ..................81
5.10. Биохимическое потребление кислорода (ВПК)........82
6.10.1. Метод разбавления..................83
5.10.2. Метод определения ВПК по разности между результатами определения ХПК......................88
5.11. Хлороемкость.....................92
5.12. Поглощение в УФ-области................96
6. Определение металлов .... -
6.1. Предварительная обраб'
i 1 1 ТПо™.........
................96
__ -.^„чи^шслсная ооработка пробы при определении металлов . . 96
6.1.1. Щелочные и щелочноземельные металлы..........96
6.1.1.1. Сухое сжигание...................97
6.1.1.2. Мокрое сжигание...................97
6.1.2. Тяжелые металлы...................97
6.2. Алюминий......................100
6.2.1. Атомно-абсорбционный метод..............100
6.2.2. Определение малых концентраций алюминия........100
6.2.2.1. Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия 100
6.2.2.2. Фотометрический метод с применением эриохромцианина Р . . .101
6.3. Барий .......................103
6.3.1. Атомно-абсорбционный метод..............103
6.4. Бериллий ......................103
6.4.1. Атомно-абсорбционный метод..............103
6.4.2. Фотометрический метод с бериллоиом III.........103
6.4.3. Фотометрический метод с алюминоном...........104
6.5. Ванадий ......................105
6.5.1. Атомно-абсорбционный метод..............105
6.5.2. Фотометрический метод с М-бензоил-М-фенилгидроксиламином , (БФГА)....................
> 6.6. Висмут....................
6.6.1. Фотометрический метод с тиокарбамидом......
6.6.2. Фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом. натрия
6.7. Железо.....................
6.7.1. Фотометрический метод с 1,10-фенантролином......
6.7.2. Атомно-абсорбционный метод............ __
6.7.3. Фотометрический метод с сульфосалицилатом натрия.....111
6.7.4. Комплексометрический метод..............112
6.8. Кадмий....................... 114
6.8.1. Атомно-абсорбционный метод..............114
6.8.2. Фотометрический дитизонатный метод...........114
6.9. Калий .......................116
6.9.1. Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии........116
6.9.2. Титриметрический метод определения в виде тетрафенилбората 117
6.10. Кальций......,................118
6.10.1. Атомно-абсорбционный метод..............118
6.10.2. Титриметрический метод с ЭДТА .............118
6.11. Кобальт ......................119
6.11.1. Атомно-абсорбционный метод..............119
6.11.2. Фотометрический метод с нитрозо-К-солью.........119
6.12. Литий .......................120
6.12.1, Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии.........120
6.13. Магний.......................121
4
6131 Атомно абсорбционный метод ..............121
6132 Титриметрический метод с ЭДГА . -......... . . 1Л
6.14.' Марганец . . .........• . • •.......}??
6 14.1. Атомно-абсорбционный метод..............1-^J
6142. Фотометрический метод..................123
6.15. Медь........................124
6 15 1. Атомно-абсорбционный метод..............1^э
6 15.2. Иодиметрический метод определения больших количеств . . . 125
'6.15.3. Фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом свинца . . . 125
i 6 15.4. Фотометрический метод с' пикрамин эпсилоном.......127
6.15.5. Фотометрический метод с неокупроином..........128
6.16. Молибден......................129
6.16.1. Фотометрический роданидный метод...........130
6.17. Мышьяк..................... . 131
6.17.1. Фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом серебра ... 131
< 6.18. Натрий.......................134
6.18.1. Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии........134
6.18.2. Гравиметрический метод с осаждением в виде цинкуранилацетата натрия....................... 134
6.19. Никель...............(........136
6.19.1. Атомно-абсорбционный метод......'........136
6.19.2. Диметилглиоксимовый метод с гравиметрическим и титриметриче-ским окончаниями...................137
6.19.3. Фотометрический метод с диметилглиоксимом........138
6.19.4. Фотометрический метод с а-фурилдиоксимом........140
6.20. Олово .......................141
6.20.1. Экстракционно-фотометрический метод с пирокатехиновым фиолетовым .......................141
6.21. Ртуть .......................143
6.21.1. Атомно-абсорбционный метод..............143
6.21.2. Экстракционно-титриметрический метод с дитизоном.....143
6.21.3. Фотометрический метод с дитизоном...........146
6.22. Свинец .......................146
6.22.1. Атомно-абсорбционный метод..............147
6.22.2. Фотометрический хроматный метод............147
6.23. Серебро ......................149
6.23.1. Атомно-абсорбционный метод..............149
6.23.2. Фотометрический метод с га-диметиламинобензилиденроданином 149
6.24. Стронций......................150
6.24.1. Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии........150
6.25. Хром......................... 150
6.25.1. Атомно-абсорбционный метод..............151
6.25.2. Титриметрический метод определения больших количеств хрома 151
6.25.3. Фотометрический метод определения малых количеств хрома . .152
6.26. Цинк........................ 156
6.26.1. Атомно-абсорбционный метод..............155
6.26.2. Титриметрический метод с применением раствора гексацианофер-рата (II) калия....................156
6.26.3. Оксихинолиновый метод с титриметрическим окончанием . . .. 159
6.26.4. Фотометрический дитизонозый метод...........161
6.26.5. Быстрый дитизоновый метод приблизительного определения содержания цинка....................163
6.26.6. Родаминовый метод..................164
У. Определение неметаллических элементов и их
ионов........166
7.1. Аммонийные ионы и аммиак..............166
7.1.1. Предварительная отгонка................166
7.1.2. Титриметрический метод................167
7.1.3. Фотометрический фенол-гипохлоритный метод........168
7.1.4. Фотометрический метод с реактивом Несслера ....... 170
7.1.5. Расчет содержания ионов аммония и свободного аммиака в отдельности ......................171
7.2. Бор ........................172
7.2.1. Фотометрический метод с куркумином...........173
7.2.2. Фотометрический метод с кармином или карминовой кислотой . . 174
7.3. Гидразин ......................175
7.3.1. 'Фотометрический метод.................175
7.4. Кислород растворенный ................176
7.4.1. Иодиметрический метод Винклера............177
7.4.2. Вариант Росса (определение в присутствии восстановителей или активного хлора) ................... 182
7.4.3. Определение с помощью автоматических приборов......183
7.5. Нитраты......................184
7.5.1. Определение восстановлением до аммиака.........18*
7.5.2. Фотометрический метод с хромотроповой кислотой......186
7.5.3. Определение восстановлением амальгамой кадмия до нитрита . . 188
7.5.4. Фотометрический метод с салицилатом натрия.......189
7.6. Нитриты ......................191
7.6.1. Фотометрический метод с М-(1-нафтил)-зтилендиаминдигидрохло-ридом и сульфаниламидом...............191
7.6.2. Фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и а-нафтил-амином.......................193
7.7. Озон.....................' ... 194
7.7.1. Иодиметрический метод................)94
7.8. Селен........................196
7.8.1. Спектрофотометрический метод с о-феннлепдиамином.....196
; 7.9. _Сдль&алъ1,~-......................I9?
: 7Г97ГГ"Комплексометрический метод ..............197
; 7.9.2. Гравиметрический метод................199
I 7.9.3. Титриметрический метод в присутствии дитизона в качестве индикатора ......................200
[_ 7.9.4. Определение сульфатов в присутствии хроматов.......201
"7.10. Сульфиды, гидросульфиды и сероводород.........202
7.10.1. Титриметрический метод................202
7.10.2. Фотометрический метод, основанный на образовании метилено-вой сини ......................204
7.10.3. Раздельное определение сульфидов в жидкой и твердой фазах 207
7.11. Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты, раздельное определение . . 207
7.12. Фосфаты, полифосфаты и «обший фосфор».........210
7.12.1. Фотометрический метод определения растворенных ортофосфатов 211 7.12.1.1. Расчет раздельного содержания форм Н3РО4, Н-РО^, HPO|" и
POf-.........................213
7.12.2. Определение гидролизующихся полифосфатов и эфиров фосфорной кислоты.....................214
7.12.3. Фотометрический метод определения общего содержания фосфора («общего фосфора»).................214
7.12.4. Гравиметрический метод определения общего содержания фосфора («общего фосфора»).................215
7.12.5. Определение общего содержания фосфора в жидкой фазе пробы 216
7.13. Фториды ......................217
7.13.1. Фотометрический метод определения в виде комплекса с лантаном или церием(Ш) и ализарин-комплексоном........217
7.13.2. Фотометрический цирконий-ализариновый метод......! 219
7.13.3. Фотометрический метод с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты ............ 220
7.14. Хлориды .................'.'...'. 221
7.14.1. Аргентометрический метод ................221
7.14.2. Меркуриметрический метод............ " 224
7.14.3. Фотометрический метод с дифенилкарбазидом......'. '. 225
7.15. «Хлор активный»...................227
6
7151 Иодиметрический метод ......... .__......227
7149' «Свобод«ый активный хлор» и «связанный активный хлор» ... ^^9 7 15.2Л! Определение свободного активного хлора, монохлорамина и ди- ^
хлорамина......................941
71522 Определение трихлорида азота............. '
7.16.' Цианиды, цианаты и роданиды..............^
7ifi 1 Цианиды ......................
7 16.2! Определение суммарного содержания токсичных и нетоксичных
цианидов ......• •..............9ое
7162 1. Предварительная отгонка HCN........ • . . . - <"°
71622 Осаждение цианидов и предварительная отгонка HCN при ана-
' лизе вод, сильно загрязненных органическими веществами ... 237
71623 Фотометрический метод с применением пиридина и бензидина . . 238 7 16!2A Фотометрический метод с применением пиридина и барбитуровой
кислоты.......................„..
71625 Аргентометрический метод ...............Z41
'7.16.3. Определение «токсичных» (окисляющихся «активным хлором»)
цианидов ......................241
7.16.3.1. Обработка «активным хлором».............?*|о
7.16.3.2. Метод Букштега.................' ' одл
7.16.4. Гексацианоферраты(П) и (III)..............*™
7.16.4.1. Определение суммарного содержания [Fe(CN)6|4- и [Fe(CN)6]3- ^44
7.16.4.2. Раздельное определение [Fe(CN)6]4- и [Fe(CN)6]3- -.....245
7.16.5. Хлорциан ......................24°
7.16.6. Цианаты ......................24Ь
7.16.6.1. Метод превращения NCO- в NHJ............246
7.16.6.2. Фотометрический метод определения малых концентраций . . .247
7.16.6.3. Титриметрический метод определения больших концентраций . . 248
7.16.7. Роданиды......................248
7.16.7.1. Фотометрический метод определения NCS- в виде роданида железа (III) ......................248
7.16.7.2. Фотометрическое определение пиридин-барбитуратным или пири-днн-бензидиновым методами...............249
8. Выражение результатов определения катионов и анионов в сточных водах 250
9. Определение органических веществ , ,.............252
9.1. Выделение органических веществ из сточных вод методом экстракции и групповое их разделение ............ 254
9.1.1. Анализ относительно концентрированных сточных вод .... 254
9.1.1.1. Сточная вода с небольшим количеством летучих органических веществ.......................254
9.1.1.2. Сточная вода с большим количеством летучих органических веществ ........................257
.9.1.2. Анализ разбавленных (или очищенных) сточных вод.....259
9.2. Методы выделения органических веществ из сточных вод и разделения их на группы после отгонки...........261
9.3. Амины, летучие с паром................268
9.3.1. Фотометрический метод ................268
9.4. Амины тяжелые, содержащие более 10 атомов в молекуле . . . 269
9.4.1. Фотометрический метод с применением пикриновой кислоты . . 270
9.4.2. Титриметрический метод................271
9.5. Ароматические углеводороды..............273
9.5.1. Фотометрический метод ................273
9.5.2. Определение бензола нитрованием............274
9.6. Ацетон .......................276
9.6.1. Фотометрический метод.................276
9.7. Гликоли (диолы) и глицерин..............277
9.7.1. Этиленгликоль, фотометрический метод определения.....277
9.7.2. Раздельное определение различных гликолей и глицерина методом адсорбционной хроматогр.афли............
9.8. Дитиофосфагы ".'.".'".................
9.8.1. Фотометрический метод определения после превращения в фос-форномолибденовую синь ................
9.8.2. Фотометрический метод определения по окраске дитиофосфата меди.................
9.9. Дихлорэтан 9.9.1. Фотометрический
9.10. Жиры и масла......
9.10.1. Раздельное определение . .
9.11. Кислоты летучие жирного ряда 9.11.1. Определение суммарного
" Раздельное определение летучих кислот
газоадсорбцдонлой хроматографии
! хроматографии • i^ \
метод
279 284
. 285
содержания
методом газожидкостной
метод
9.11.2.
У. 11.2.1. Метод 9.11.2.2. Метод газожидкостной
9.12. Кислоты 9.12.1. Разделы, __ .
9.13. Ксантогенаты . 9.13.1. Фотометрический
9.14. Метиловый спирт......
9.14.1. Фотометрический метод ....
9.15. Муравьиная кислота.....
9.15.1. Фотометрический метод . . .
9.16. Нейтральные летучие соединения и др.) ......
9.16.1. Газохроматографический
9.17. Нефтепродукты.........
9.17.1. Турбидиметрический метод определения _, ..
9.17.2. Гравиметрический метод........
9.17.2.1. Определение нефтепродуктов при концентрации
9.17.2.2. Определение нефтепродуктов при концентрации
9.17.3. Метод газожидкостной хроматографии . . . . 9.17А. Метод ИК-спектрометрии.........
"9.17.5. Люминесцентно-хроматографический метод . .
9.17.5.1. Определение нефтепродуктов, экстрагированных
9.17.5.2. Определение смол и асфальтенов нефти . . . 9.17.6. Метод канальной тонкослойной хроматографии
9.18. Пестициды...............
9.18.1. Хлорорганические пестициды (ХОП) . . . . 9.) 8.1.1. Газохроматографический метод
метод
(спирты,
летучих
286 287 287 288 289 290
......290
......291
......291
......293
......295
хроматографии 295
........296
........297
........299
• •......299
•••-.... 300
• • •.....301
альдегиды, кстоны
........301
........301
.......302
нефтепродуктов 304 ••..... 306 их выше 0,3 мг/л 306 их ниже 0,3 мг/л 308 •••-... 309
гсксаном
определения ХОП и 'пХБ
совместном присутствии .......
9.18.1.2. Метод тонкослойной хроматографии определения 9.18.2. Фосфорорганические пестициды (ФОП) . . .
9.18.2.1. Газохроматографический метод ......
Olsoo Метод тонкослойной хроматографии ....
г?--
при их
ХОП
__.....^„аанпувые гербициды ....
9.18.3.1. Газохроматографический метод......
9.18.3.2. Метод тонкослойной хроматографии.....
9.19. Пиридиновые основания.......... . .
9.19.1. Фотометрический метод с применением анилина.....
9.19.2. Фотометрический метод с применением барбитуровой кислоты
9.20. Полиакриламид..................
9.20.1. Адсорбционно-фотометрический метод.........
9.21. Сероуглерод ..............
9.22. Синтетические поверхностно-активные ты) ....
9.22.1. Анионоактивные 9.22.1.1. Суммарное определение
9.22.).2. Раздельное определение сульфонатов
9.22.2. Катионоактивные------
вещества (ПАВ,' детерген-
. 314
. 315
. 315
317
319
321
321
323 . 332 . 336 . 338 . 340 , 343
344
344
347
348
349
350
351
352
препараты определение
и сульфатов
препараты, фотометрическое* определение
353 353 353 355 355
9223. Неионогенные препараты (ОП-7, ОП-10 и др.).......356
по з Г Фотометрический метод с применением роданокобальта . . . . 356 Q223 2. Фотометрический метод с применением фосфоровольфрамата . . 353
922'з'.з! Определение с реактивом Драгендорфа..........360
923. Скипидар ......................361
923.1. Фотометрический метод ................361
9.24. Смолы .......................363
924.1. Гравиметрический метод................363
9.24.2. Фотометрический метод ................364
9.25. Сосновое масло....................355
9.25.1. Фотометрический метод ................355
9.26. Тетраэтилсвинец ...................367
9.26.1. Фотометрический метод ................367
9.27. Трихлорэтилен ....................368
9.27.1. Фотометрический метод ................369
9.28. Фенолы.......................370
9.28.1. Суммарное содержание фенолов.............370
9.28.2. Летучие (с паром) фенолы...............370
9.28.2.1. Бромометрический метод................371
9.28.2.2. Гравиметрический метод................373
9.28.2.3. Фотометрический метод с применением 4-аминоантипирина . . . 374
9.28.2.4. Определение очень малых концентраций..........376
9.28.2.5. Определение в присутствии формальдегида.........377
9.28.2.6. Раздельное определение летучих фенолов методом тонкослойной хроматографии .....,..............378
9.28.2.7! Раздельное определение летучих фенолов методом газожидкостной хроматографии..................381
9.28.3. Нелетучие фенолы...................382
9.28.3.1. Определение суммарного содержания нелетучих фенолов .... 382
9.28.3.2. Раздельное определение нелетучих фенолов методом тонкослойной хроматографии..................383
9.29.'Формальдегид....................387
9.29.1. Фотометрический метод с хромотроповой кислотой......387
9.29.2. Фотометрический метод с гидрохлоридом фенилгидразина . . . 389
9.30. Фурфурол и его производные..............390
9.30.1. Определение фурфурола ................390
9.30.2. Определение суммарного содержания фурфурола, метилфурфуро-
ла и гидроксиметилфурфурола..............391
9.31. Хиноны........................393
9.31.1. Определение суммарного содержания хинонов фотометрическим методом.......................393
9.31.2. Раздельное определение бензохинонов и нафтохинонов методом тонкослойной хроматографии .............. 394
9.32. Хлороформ и тетрахлорид углерода............394
9.32.1. Определение суммарного содержания фотометрическим методом 394
9.33. ЭДТА (этилендиаминтетраацетат натрия, комплексен III, трилон Б) 396
9.33.1. Титрование с индикатором пирокатехиновым фиолетовым . . . 397
9.33.2. Титрование с тиокарбамидом в качестве индикатора.....399
9.33.3. Определение в присутствии железа(III)..........399
10. Анализ сточных вод различных предприятий...........400
10.1. Сточные воды производства гипохлорита ,.........400
10.1.1. Определение гипохлорит-ионов..............400
10.1.2. Определение хлорит-ионов ...............
10.1.3. Определение хлорат-ионов ...............401
10.1.4. Определение общего содержания хлора и хлорид-ионов .... 402
10.2. Сточные воды производства капролактама.........403
10.2.1. Определение капрелактама............ 403
л с\ » » » *
_______г.....„..„„..............WU
10.1.2. Определение хлорит-ионов ...............401
10.1.3. Определение хлорат-ионов ...............401
10.1.4. Определение общего содержания хлора и хлорид-ионов .... 402 10.2. Сточные воды производства капролактама.........403
10.2.1. Определение капрелактама...............403
10.2.1.1. Метод тонкослойной хроматографии............4ГЗ
10.2.1.2. Фотометрический метод с гидроксиламином........4(15
405
Цена: 150руб.
