Математика | ||||
Ушакова Н. Н., Николаева Е. Р., Моросанова С. А. Пособие по аналитической химии, М., Изд-во Моск. ун-та, 1978. 224 с. с ил. Списки лит. в конце глав. Пособие состоит из четырех разделов: химические (гравиметрический и титриметрнческий) методы анализа; физико-химические И физические (электрохимические и оптические) методы анализа; анализ природных объектов; элементарные основы метода математической статистики. Помимо методик для количественного определения элементов приводятся и теоретические основы методов анализа, подробно описана аппаратура, используемая в оптических и электрохимических методах. В государственных университетах студенты нехимических специальностей изучают курс аналитической хи-ми», включающий химические, физико-химические и физические методы анализа. В последние годы издано несколько учебных руководств по теоретическим основам главным образом химических и некоторых физико-химических методов анализа. Однако для практических занятий по университетскому курсу количественного анализа единого пособия, отвечающего современному уровню развития аналитической химии, до сих пор не было. Необходимость такого издания тем более очевидна, что в последнее время в практику аналитических исследований вошли некоторые новые методы анализа, новые экспрессные и селективные приемы определения ряда элементов в природных и промышленных объектах. Б основу предлагаемого пособия положен опыт многолетней работы большого коллектива сотрудников кафедры аналитической химии химического факультета МГУ по преподаванию курса аналитической химии на факультетах Московского университета: биологическом, почвоведения, геологическом, географическом. Пособие состоит из четырех частей. | ||||
В первой части представлены химические методы анализа — гравиметрический и титриметрический анализы. Сущность и теоретические основы используемых методов анализа даны здесь очень кратко, поскольку эти вопросы достаточно хорошо изложены в учебных руководствах. Более подробно описано титрование со-ей с позиций протолитического равновесия и метод комплексиметрического титрования. Во второй части представлены физико-химические и физические методы анализа: электрохимические (по-тенциометрический, кулонометрический, полярографический и амперометрический методы) и оптические (спектрофотометрический и люминесцентный, метод эмиссионной фотометрии пламени). В этой части значительное место уделено сущности, теоретическим основам физико-химических и физических методов анализа, а также используемой в указанных методах аппаратуре. Третья часть посвящена анализу некоторых природных объектов, выбор относительно небольшого числа . которых объясняется тем, что, во-первых, на естественных факультетах студенты проходят практикумы по изучению и анализу специальных объектов (для этих курсов изданы соответствующие учебные руководства); во-вторых, некоторые важные микроэлементы и биологически активные компоненты после соответствующей обработки и подготовки анализируемого образца определяются методами, приведенными в данном сборнике. Своей основной задачей авторы считают издание пособия по общему курсу количественного анализа, а не по курсам исследования специальных объектов. В четвертой части даны элементарные основы метода математической статистики, необходимые для обработки полученных результатов количественных определений (измерений). , В конце каждой части дан список литературы. В пособии рассмотрены методики по всем разделам программы количественного анализа для студентов нехимических специальностей Московского университета. В зависимости от плана и специфики учебного заведе-' ния из представленного материала могут быть отобраны наиболее интересные и близкие по профилю определения. Методики, которые включены в данное пособие, опробованы или улучшены, а иногда и полностью разработаны на кафедре аналитической химии химического факультета Московского университета. Большинство из них было издано в виде отдельных сборников: 1. Белявская Т. А. Сборник методик по титриметри-ческому анализу. Под ред. акад. И. П. Ал им ар ин а. М., 1973. (МГУ, ЛФОП, хим. фак.) 2, Лабораторные методики к практикуму физико-химических и физических методов анализа, ч. I и II. Под ред. акад. И. П. А л и м а р и н а. М., 1972. (МГУ, ЛФОП, хим. фак.) В написании этого сборника принимали участие сотрудники кафедры аналитической химии химического факультета Московского университета: Пешкова В. М., Громова М. И. {спектрофотометрический анализ); Головина А. Я.-, Зоров Н. Б, (люминесцентный анализ); Тарасевич Н. Я., Семененко К. А. (фотометрия пламени); Агасян Я. А"., Николаева Е. Р. (потенциометриче-ский метод анализа и кулонометрия); Галлай 3. А., Каменев А. И., Прохорова Г, В., Шеина Н. М. (полярографический и амперометрический методы анализа); Долманова И. Ф. (методы математической обработки результатов эксперимента). 3. Агасян П. К., Николаева Е. Р. Теория и практика потенциометрии и потенциометрического титрования. Под ред. акад. И. П. Ал И марин а. М., 1972. (МГУ, ЛФОП, хим. фак.) „ 4. Сборник методик по количественному анализу для студентов II курса биолого-понвекного факультета МГУ (специальность — почвоведение). Составитель Н. М. Гриндель, под ред. Н. Н. Ушаковой. М., 1971. (МГУ, ЛФОП, биолого-почв, фак.) 5. Сборник методик к курсу'«Силикатный анализ». Под ред. П. К. Агасян а. М., 1969. (МГУ, ЛФОП, хим. фак.) 6. Гаврилова С. А. Сборник методик по спецкурсу «Химико-аналитический контроль производства». Под ред. д. х. н. 3. Ф. Шаховой. М, 1966, (МГУ, ЛФОП, хим. фак.) 7. Моросанова С. А., Семеновская Е. Н. Сборник методик по спецкурсу «Химико-аналитический контроль производства». Под ред. Ф. П. Судакова. М., 1969. (МГУ, ЛФОП, хим. фак,) 8. Моросанова С. А. Инструкция о порядке работы с изделиями из платины. М., 1970. {МГУ, ЛФОП, хим. фак.) Содержание Предисловие.................• з Часть I. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА....... 6 Тлава 1. Гравиметрический анализ.........• . . 6 § 1. Определение бария в сухой смеси ......... 7 § 2. Определение сульфата в сухой смеси.....• . 8 § 3. Определение металлов в виде оксидов....... 9 Определение алюминия............ 9 Определение железа..........• . 10 Определение железа из разбавленных растворов .... 10 Определение железа по методу Тананаева...... 11 Определение суммарного содержания железа и алюминия . . 12 § 4. Определение алюминия в виде 8-оксихинолината..... 13 § 5. Определение кальция в виде оксалата....... !4 Глава 2. Титриметрический анализ........, . . 16 Кислотно-основное титрование ...... ..... 17 § 1. Ацидиметрическое титрование.......... 18 Стандартизация хлористоводородной кислоты по карбонату натрия ................. 18 Стандартизация хлористоводородной кислоты по тетраборату натрия................ 19 § 2. Алкалиметрическое титрование.......... 20 Определение хлористоводородной кислоты....... 20 Определение фосфорной кислоты . ........ 21 Определение хлористоводородной и борной кислот при совместном присутствии............. 22 Определение аммониевых солей форм альдегидным методом . 23 Определение рН методом стандартных серий......'24 Окислительно-восстановительное титрование....... 26 § 3. Бихроматометрическое титрование ....,..., 26 Определение железа............. 26 § 4. Йодиметрическос титрование.......... 28 Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия........-.......... 28 Определение меди............. 29 § 5. Пермапганатометрическое титрование........ .30 Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия 30 Определение железа............ 32 Определение нитритов ............ 32 Осадительное титрование . .......... . 33 , § 6. Аргентометрическое титрование ...... .... 34 Стандартизация раствора нитрата серебра по хлориду натрия (определение хлоридов)........... 34 § 7. Меркурометрическое титрований......... 35 Стандартизация раствора нитрата ртути (I) по хлориду натрия (определение хлоридов)............ 35 Комплексиметрическое титрование.........'. 36 § 8. Хелатометрическое титрование...........36 Определение кальция и магния при совместном присутствии . . 38 Определение общей жесткости воды ...;.. 39 Определение железа (III).......','.'' 40 Литература..............[ ', ' ' 41 Часть II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 42 Раздел А. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА .... 42 Глава 1. Потенциометрический метод анализа........ 42 Теоретическая часть ........... 42 § 1. Сущность метода............. 42 § 2. Методы потенциометрического анализа . ..... 44 § 3. Методы измерения э. д. с............ 47 § 4. Аппаратура............... 49 Практическаячасть ............ 55 § 5. Методика выполнения потенциометрического титрования ... 56 § 6. Прямая потенциометрия.....•...... 61 Определение рН растворов........... 61 Определение активности ионов натрия и калия ..... 62 Исследование ионоселективных электродов для измерения активности йодида и бромида........... 63 § 7. Потенциометрическое титрование......... 67 1. Кислотно-основное титрование.......... 67 Определение фосфорной кислоты......... 67 Определение хлористоводородной и борной кислот при совместном присутствии.............. 69 Определение хлористоводородной и уксусной кислот при совместном присутствии.............. 70 2. Осадительное титрование........... 71 Определение йодидов и хлоридов при совместном присутствии . 71 3. Комплексиметрическое титрование.......... 73 Определение железа (HI)........ 73 4. Окислительно-восстановительное титрование . ...... 74 Определение кобальта (II)......•..... 74 Определение марганца, хрома и ванадия . ..... 74 Глава 2. Кулонометрический метод анализа......... 77 § 1. Сущность метода............. 77 § 2. Аппаратура............... 78 § 3. Практические работы............ 81 Определение малых количеств хлористоводородной кислоты . • 81 Определение тиосульфата натрия......... 84 Глава 3. Полярографический и амперометрический методы анализа . . 85 -Теоретическая часть ........... 85 § 1. Сущность полярографического метода анализа..... 85 § 2. Сущность метода амперометрического титрования .... 89 § 3. Аппаратура и методика измерений........ 91 Практическаячасть ............ 97 § 4. Полярографические измерения , -......... 98 Снятие полярографической волны........' 98 Получение полярографического спектра....... 99 Полярографическое определение концентрации веществ по методу градуировочного графика.......... ЮО § 5. Амперометрическое титрование.......... *0| Определение цинка с помощью1 ферроцианнда калия .... 101 Определение бихромата калия с помощью гидрохинона . . - 102 Литература.................. 3 Раздел Б. ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА....... 104 Глава 1. Спектрофотометрический метод анализа.......- 104 Теоретическая час„ть........., . . .. 104 § 1. Сущность метода............. 104 § 2. Законы поглощения излучений......" . . . . 106 § 3. Методы измерения величин поглощения излучений и расчеты концентрации веществ в растворах........ 108 § 4. Аппаратура и методика измерений........ 110 § 5. Практические работы............ 124 Определение никеля днметилглиоксимом в присутствии окислителей ................. 127 Определение железа сульфосалициловой кислотой .... 128 Определение марганца перйодатным методом...... 129 Определение титана пероксидным методом ..... 131 Определение фосфора и кремния по восстановленным формам их .молибденовых гетерополикислот......... 131 Определение фосфора в виде молнбденованадофосфорной гёте- рополикислоты.............. 133 Глава 2. Люминесцентный метод анализа.......\ 134 § 1. Сущность метода............. 134 § 2. Аппаратура и методика измерений........ 139 § 3. Практические работы............ 142 Определение алюминия салицилаль-о-аминофенолом .... 142 • Определение алюминия и циркония морином (или кверцетином) 143 Определение урана по собственному свечению уранил-иона в растворах фосфорной кислоты......... 145 Глава 3. Метод эмиссионной фотометрии пламени (пламенной фотометрии) 146 §"1. Сущность метода............. 146 § 2. Аппаратура и методика измерений , ....... 149 § 3. Практические работы............ 156 Определение элементов в растворе при совместном присутствии по' методу градуировочпого графика........ 157 Определение калил и натрия .......... 157 Определение кальция и калия ......... 159 Определение кальция и натрия ........... 160 Определение калия и натрия в пробах водопроводной воды методом, добавок.............. '61 Литература.................. 162 Часть III. АНАЛИЗ НЕКОТОРЫХ ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТОВ . . . 163 Глава 1. Анализ силикатной породы.........^ . 163 § 1. Разложение силикатной породы......... 164 § 2. Определение кремния, железа (общего), титана, алюминия, каль- ция, магния............• . . . 1"' Определение кремния (IV)............ ^ Определение суммы полуторных оксидов.....,. 1'" Определение общего содержания железа методом колориметрического титрования............. |^2 Определение титана (IV) пероксидным методом..... |'* Определение алюминия (111).......... |^? Определение кальция и магния хелатометрическим методом . . 1/ь § 3. Определение кремния, железа (общего), титана, алюминия, каль- ция, магния ускоренным методом......... _- Определение кремния с желатиной........• | Осаждение полуторных оксидов с использованием уротронина - 1'» 222 Определение общего содержания железа хелатометрическим методом .-.......'........ 179 Определение суммы алюминия , и титана хелатометрическим методом................ 180 Определение титана диаитипирилметаном ....... 180 Определение кальция и магния хелатометрическим методом . . 181 § 4. Определение щелочных металлов в силикатной породе 182 1. Гравиметрическое определение суммы щелочных металлов в виде их хлоридов.............. 182 2. Определение щелочных металлов методом фотометрии пламени , 184 Определение калия и натрия при разложении силикатов спеканием . . . . . . ........ 185 Определение калия и натрия при разложении силикатов смесью кислот...........-...,.. 186 Глава 2. Анализ руд и минералов . •........ 187 § 1. Анализ молибденовой руды.......... 187 Определение молибдена (VI).......... 187 § 2. Анализ вольфрамового концентрата........ 190 Определение вольфрама (VI).......... 190 § 3. Анализ титаномагнетитовой руды......... 192 Разложение титаномагнетитовой руды....... 192 Определение титана (IV) титриметрическпм методом .... 194 Определение ванадия (V) и хрома (III) титриметрическим методом ................ 195 § 4. Анализ медпоколчеданной руды......... 197 Определение общего содержания серы титриметрическнм методом 197 § 5. Анализ железной руды........... 199 Определение,железа бнхроматометрическим методом с восстановлением железа (III) металлическим цинком ..,-... 199 Определение железа хелатометрнческнм методом ..... 200 Глава 3. Анализ водной вытяжки из почв......... 201 1. Состав водной вытяжки из почв......... 201 2. Приготовление водной вытяжки из почв . . . ... . 202 3. Определение рН.............. 203 4. Определение основных компонентов водной вытяжки .... 203 Определение общей и частной щелочности (карбонатов и бикарбонатов) ...........--... 203 Определение хлоридов ........... 204 Определение сульфатов........... 204 Определение кальция и магния (жесткости)..... 206 Определение калия и натрия ......... 208 5. Определение водно-растворимых органических веществ (окис^ ляемости)............... 208 Определение перманганатной окисляемости ...... 208 Литература.................. 209 Часть IV. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА МЕТОДАМИ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ СТАТИСТИКИ ....... 210 § 1. Пример обработки и сравнения данных двух методов определения железа в руде.............211 § 2. Применение метода наименьших квадратов для построения гра- дуировочного графика............213 Литература.................215 Приложение. Инструкция о порядке работы с изделиями из платины . . 21& Цена: 75руб. |
||||