За 60 лет, прошедших со времени открытия явления дифракции рентгеновских лучей в кристаллах, реитгеноструктурный анализ превратился в массовый метод исследования. Сейчас в нашей стране тысячи людей заняты применением рентгеноструктурного анализа для решения разнообразных задач — от определения неизвестных кристаллических структур до контроля за соблюдением правильной технологии на предприятиях химической, горнодобывающей, металлургической, машиностроительной, радиотехнической и других отраслей промышленности.
Специфической особенностью рентгеноструктурного анализа является необходимость использования большого справочного материала, полученного как расчетным, так и экспериментальным путем. В книге «Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов» [1], выпущенной в 1961 г. (переработанное американское издание вышло в 1964 г. [2]), была сделана попытка обобщения такого справочного материала. За 15 лет, прошедших от выпуска «Справочника» до выхода настоящей книги, в практике рентгено-структурпого анализа произошли коренные изменения — как в аппаратуре, так и в методиках исследования. Основными типами рентгеновских аппаратов стали дифрактометры различных конструкций, резко возросла роль монокристаллов в прикладных исследованиях и в промышленном анализе, появилось много типов узкоспециализированной рентгеновской аппаратуры. Все ото привело к необходимости радикального пересмотра и резкого расширения справочного материала. В настоящем справочном руководстве приведены данные для этапов рентгеноструктурного анализа от выбора аппаратуры до нахождения межплоскостных расстояний, обязательных при проведении любых исследований.
В разделе I приведены описания и технические данные рентгеновской аппаратуры для исследования монокристаллов и поликристаллов. Все описания относятся к аппаратуре, серийно выпускаемой в нашей стране, и должны помочь исследователю в выборе аппаратуры для решения конкретных задач. В этом разделе изложены сведения о дифрактометрах, установках для съемки с фотографической регистрацией, рентгеновских камерах, трубках, кенотронах, микрофотометрах и большом количестве специализированных приборов. Приведены также данные о детекторах излучения, фильтрах и монохроматорах, ошибках рентгеновского эксперимента. В разделе II приведены данные, необходимые для получения и измерения рентгенограмм монокристаллов. Таблицы и графики приведены для различных вариантов съемки неподвижного кристалла по Лауэ, движущегося кристалла, съемки по Вейссепбергу и прецессионным методом Бюргера.
В разделе III приведены данные для определения режима съемки, настройки аппаратуры, измерения рентгенограмм на пленке и диаграммной бумаге, расчетов углов скольжения, таблицы для приближенной оценки изменений углов скольжения в заданном интервале межплоскостных расстояний и графики для определения межплоскостных расстояний. Особенностью этих графиков является то, что они построены в масштабе, позволяющем определять межплоскостные расстояния непосредственно по диаграммной записи на дифрактометре без промежуточных вычислений и с точностью, соответствующей реальной точности измерения углов при основных видах анализа. На графиках нанесены кривые как для Ка-(Ка^ и Ка2-) составляющих излучения, так и для ^-составляющей в том же интервале межплоскостньтх расстояний (для каждого графика), что и ^Га-составляющие. Такое построение графиков значительно облегчает исключение ЛТр-составляющей.
Приведены таблицы тригонометрических функций, используемых при более точных вычислениях.
В библиографическом разделе приведено краткое содержание основных современных справочников по рентгеноструктурному анализу, а также список основных монографий и справочников, вышедших за последние 15 лет.
Автор благодарен профессору В. И. Ивероповой, 10. Г. Мясникову, Л. Н. Расторгуеву, В. И. Рыднику, профессору Я. С. Уманскому за большую помощь на различных этапах работы над книгой, а также А. М. Рутману, построившему номограммы для введения суммарных поправок и определения ошибок при вычислении межплоскостпьтх расстояний.
Автор отдает себе отчет в том, что предпринимаемая, по-видимому, впервые попытка составить сводку данных об аппаратуре и вспомогательных материалах для проведения первых этапов анализа не может быть вполне удачной, и будет благодарен за критические замечания.
Л. Миркин
Институт механики Московского
государственного университета
им. М. В. Ломоносова
ОГЛАВЛЕНИЕ Предисловие . . . .
РАЗДЕЛ I
АППАРАТУРА ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Глава 1. Рентгеновские дяфрактометры.................. 7
Дифрактометры общего назначения {?)/ Специализированные дифракто-метры (10). Автоматические дифрактометры (12). Специализированные приставки к дифрактометрам (15). Гониометры (17).
Глава 2. Рентгеновские аппараты для съемки с фотографической регистрацией 20
Универсальные установки (20). Установки с острофокуспыми рентгеновскими трубками (21).
Глава 3. Рентгеновские установки для регистрации интенсивности на фотопленку и при помощи счетчиков................. 24
Глава 4. Рентгеновские камеры для съемки с фотографической регистрацией 28
Камеры для съемки монокристаллов (28). Универсальные камеры для съемки монокристаллов и поликристаллов (30). Камеры для съемки поликристаллов (31). Камеры для съемки в особых условиях (34).
Глава 5. Рентгеновские трубки и кенотроны, микрофотометры........ 36
Глава 6. Детекторы излучения...................... 38
Характеристики счетчиков Гейгера (38). Характеристики сцинтилляционных счетчиков (39). Характеристики фотоэлектронных умножителей, применяемых в сцинтилляциониых счетчиках (39). Характеристики сцинтилляционных кристаллов (39). Характеристики пропорциональных счетчиков (40). Характеристики серийно выпускаемых счетчиков (40). Сравнение различных методов регистрации СиКа- и М о Як-из л учений (41). Сравнение различных счетчиков излучения (42). Общие характеристики детекторов излучения (43). Вспомогательные графики для работы со счетчиками рентгеновского излучения (45). Число импульсов, нужное для получения заданной вероятной ошибки на ионизационной установке (47). Поправка па статистическую ошибку счета (47). Поправка па размер частиц для неподвижного образца (48). Поправка на размер частиц при вращении образца (49). Поправка на просчет счетчика (50). Вспомогательные графики для введения поправок к измеренным значениям интенсивности (50). Ошибки измерения интенсивности в дифрактометрах (52). Типы рентгеновских пленок (53). Характеристики рентгеновских пленок (53). Рентгеносенситометрические показатели пленок (54).
Глава 7. Фильтры и монохроматоры................... 55
Некоторые характеристики селективных фильтров (56)/ Некоторые характеристики дифференциальных фильтров (56). Вспомогательные графики для применения фильтрованного излучения и дифференциальной дискриминации в дифрактометрах (60). Характеристики отражений и свойства кри-сталлов-монохроматоров (02). Отражательная способность кристаллов-
монохр сжато ров (62). Оптимальная толщина кристаллов-монохроматоров при съемке на прохождение (64). Свойства плоских кристаллов-монохроматоров (64). Углы отражения для изогнутых кристаллов-моиохроматоров (65). Параметры съемки с изогнутым кварцевым монохроматором (65).
РАЗДЕЛ II
ПОЛУЧЕНИЕ И ИЗМЕРЕНИЕ РЕНТГЕНОГРАММ МОНОКРИСТАЛЛОВ Глава 8. Получение и измерение рентгенограмм неподвижных монокристаллов 72
Съемка лауэграмм на плоскую пленку (72). Определение угла скольжения при съемке лауэграмм на плоскую пленку (75). Сетка для .расчета лауэграмм, святых методом обратной съемки (75). Сетка для расчета лауэграмм, снятых на прохождение (76). Вспомогательная таблица для построения проекции кристалла по лауэграммам (78). Съемка лауэграмм па цилиндрическую пленку (80).
Глава 9. Получение и измерение рентгенограмм движущихся монокристаллов 90
Съемка движущегося кристалла. Геометрические схемы и основные соотношения (90). Съемка по методу Вейссенберга. Геометрические схемы и основные соотношения (98). Съемка по прецессионному методу Бюргера. Геометрические схемы и основные соотношения (104). Константы установки при съемке по методу де Ионга и Боумана (111).
РАЗДЕЛ III
ПОЛУЧЕНИЕ И ИЗМЕРЕНИЕ РЕНТГЕНОГРАММ ПОЛИКРИСТАЛЛОВ Г л а в а 10. Получение рентгенограмм и измерение углов скольжения..... 112
Таблица экспозиций (112). Номограмма для установки рентгеновских камер обратной съемки (112). Номограмма для установки рентгеновских камер экспрессной съемки (114). Поправка па нестандартность диаметра рентгеновской камеры (118). Поправка на толщину образца (118). Поправка на эксцентриситет образца в рентгеновской камере (120). Номограммы для расчета углов скольжения (120). Междублетяые расстояния (130). Разрешение дублета и смещение центра тяжести дифракционного максимума (133).
Г л а в а 11. Определение межплоскостных расстояний ............ 134
Таблицы для приближенного определения интервала углов скольжения (136). Графики для определения межплоскостных расстояний но углам скольжения (139). Сг-излучсние (139). Fe-излучсные (160). Со-излучение (181). Ni-излучоние (202). Си-излучение (223). Мо-излучение (244). Ошибки при определении межплоскостных расстояний (265).
Г л а в а 12. Некоторые тригонометрические функции............. 268
Библиография ............................ 319
Цитированная литература ...................... 319
Книги но рентгеноструктурггому анализу, издапныо л СССР....... 319
Справочники по рентгеноструктурному анализу............. 320
Цена: 150руб.
