Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	БУЛАТОВ М. И., КДЛИНКИН И. П., Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическтш методам анализа, изд. 2-е, иер. и доп., 384 стр., 108 рис., 21 табл. В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (снектрофотометршт, фотоколориметрии, колориметрии); описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометри-.ческому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных ж некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Руководство предпазначено для студентов химико-аналитических специальностей высших учебных заведений. Оно может быть также полезным для аспирантов, работников исследовательских и заводских химических лабораторий.
ПРЕДИСЛОВИЕ В настоящее время в химических лабораториях широко используются фотометрические (абсорбциометрические) методы анализа, позволяющие быстро определять как примеси, так и основные компоненты в различных объектах. Фотометрические методы отличаются простотой выполнения анализа, достаточной точностью и высокой чувствительностью. Эти методы применяются для определения большинства элементов периодической системы в широком интервале концентраций от 10~5—10~6% (Ы0~7—1-Ю"8 г/г) до 90— 100%. В предлагаемом руководстве описаны теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа, иллюстрированные соответствующими практическими работами. В I части книги рассматриваются теоретические основы и общие условия фотометрического определения веществ. Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спектр офотометрии и фотометрического титрования. В этой же части книги приводятся спектрофотометрические методы исследования окрашенных соединений и применяемых реагентов: определение состава, прочности и истинных значений молярных коэффициентов погашения анализируемых соединений. В III части руководства излагаются способы статистической обработки экспериментальных данных при небольшом числе измерений и различные расчеты, связанные с фотометрическими определениями. Расчеты и способы математической обработки опытных Данных иллюстрируются численными примерами. В приложении приводятся сведения о важнейших фотометрических реагентах, применяемых для определения различных элементов. Названия отдельных фотометрических величин и методов, взятые из зарубежной литературы и не являющиеся общепринятыми, сопровождаются английской транскрипцией. Быстрое развитие фотометрических методов анализа потребовало изложения ряда дополнительных вопросов теории и практики и перераспределения материала по отдельным главам. Поэтому 'во втором издании значительно переработаны и дополнены почти все разделы книги. Главы «Спектрофотометрический анализ растворов окрашенных соединений», «Экстракционно-фотометриче-ский метод», а также разделы «Прямой Спектрофотометрический анализ по спектрам отражения», «Некоторые специальные приемы •фотометрического анализа» написаны заново. Авторы с большим удовольствием выражают глубокую признательность докт. хим. наук проф. В. Б, Алесковскому, канд. хим, наук А. Б. Бланку, докт. хим. наук проф. В. Т. Чуйко, канд. хим. наук доценту В. Ф. Барковскому, канд. хим. наук В. И. Гапо-польскому за ценные советы и замечания, сделанные при переиздании книги. За помощь в подготовке рукописи авторы особо благодарны В. И. Смеловской, В. А. Ивановой и Т. Д. Новиковой. СОДЕРЖАНИЕ Предисловие ............................ 3 введение...............,.............. 5 Часть I Общие условия фотометрического определения веществ Глава 1. Растворы окрашенных соединений и их основные характеристики ............................. 9 Прочность окрашенных соединений.............. 9 Постоянство состава окрашенных соединений.......... 10 Влияние рН раствора на фотометрическое определение..... 12 Влияние количества добавляемого реактива на фотометрическое определение........................ 14 Применение органических растворителей в фотометрическом анализе ............................ 14 Глава 2. Оптические свойства окрашенных соединений в растворах 16 Поглощение света растворами окрашенных соединений..... 16 Основной закон светопоглощения (объединенный закон Бугера — Ламберта — Бера) .................... 17 Молярный коэффициент погашения.............. 19 Отклонения от основного закона светопоглощения....... 20 Спектры поглощения .................... 21 Спектральная область, в которой достигается максимальная точность и чувствительность количественных определений .... 23 Светофильтры ........................ 27 Чувствительность фотометрических методов.......... 32 Точность фотометрических определений и выбор оптимальных концентраций ....................... 39 Выбор реактива....................... 48 Определение оптимальных условий фотометрического анализа 49 Глава 3. Устранение влияния ионов, препятствующих анализу 53 Отделение мешающих анализу ионов............. 53 Устранение влияния посторонних ионов химическими методами без их отделения ..................... 62 Устранение влияния мешающих ионов при помощи светофильтров 61 Методы анализа Глава 1. Визуальные методы определения концентрации окрашенных растворов ......................... go Метод стандартных серий (метод шкалы)............ gg Колориметрическое титрование................ 70 Метод уравнивания ..................... 71 Метод диафрагм ....................... 75 Глава 2. Фотоколориметрические методы анализа......... ,77 Аппаратура и техника измерения оптической плотности растворов 77 Фотоэлементы ....................... 77 Фотоколориметры ...................... 80 Визуально-фотоэлектрические фотометры ........... 86 Общие замечания при работе с фотоколориметрами п фотометрами 91 Методы определения концентрации окрашенных растворов .... 02 Определение концентрации вещества методом сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов ........................... 92 .Работа 1. Определение микроколичеств железа при помощп о-фенан- тролина ............................ 94 Определение концентрации вещества по среднему значению молярного коэффициента погашения............... 95 Определение концентрации вещества при помощи калибровочной кривой........................... 95 .Работа 1. Определение алюминия в медно-цинковых сплавах..... 97 Работа 2. Определение висмута в олове............... 98 .Работа 3. Определение кальция с кислотным хром синим К...... 98 Работа 4, Определение молибдена в сталях и сплавах......... 99 Работа 5. Определение циркония в сплавах............. 100 .Работа 6. Определение ниобия в сплаве па основе титана и в алюминиевой лигатуре -.......................... 101 Определение концентрации вещества методом добавок...... 103 Работа 1. Определение титана в легированных сталях методом добавок 106 Определение концентрации вещества дифференциальным методом 107 Работа 1. Определение титана в ильменитовых концентратах дифференциальным методом........................ 114 Работа 2. Определение железа в продуктах титанового и магниевого производства ........................... 115 Работа 3. Определение никеля в стали............... 117 Работа 4. Определение больших количеств марганца в сталях..... 118 Работа 5. Определение суммы редкоземельных элементов методом двустороннего дифференцирования.................. 120 Одновременное определение концентрации двух веществ при их совместном присутствии .................. 122 Работа 1. Определение трех- и четырехвалентного ванадия при совместном присутствии......................... 124 Работа 2. Определение титана и ванадия при их совместном присутствии 125 Работа 3, Определение хрома и марганца при их совместном присутствии 127 Экстракционно-фотометрический метод ............. 128 Работа 1. Экстракциошю-фотометрическое определение кобальта в присутствии Fe (III)........................ 13U Работа 2, Определение мпкроколпчеств меди (П) в присутствии макроколичеств пикеля и кобальта................... 131 Работа 3. Экстракционно-фотомстрическое определение малых количеств хрома с дифенилкарбазидом................. 132 Работа 4. Экстракционно-фотометрическое определение следов железа с 1-нитрозо-2-нафтолом в веществах высокой степени чистоты .... 133 380 Работа 5. Последовательное экстракционно-фотометрическое определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КС1 и КВг............................... 135 Глава 3. Спектрофотометрическпе методы анализа........ 138 Особенности и преимущества спсктрофотометрии........ 138 Некоторые замечания при спсктрофотометрических определениях в ультрафиолетовой области спектра............. 139 Спектрофотометрический анализ одного компонента....... 140 Анализ смеси окрашенных веществ............. 141 Дифференциальная спектрофотометрия многокомпонентных систем 144 Спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2, СФ-2М, СФ-10, СФ-14, СФ-8, СФ-9 .................... 145 Работа 1. Спектрофотометрическое определение кадмия с помощью диэтилдитиокарбамината натрия ................. 154 Работа 2, Совместное Спектрофотометрическое определение меди, кобальта и никеля с диэтилдитиокарбаминатом натрия........ 156 Работа 3. Совместное определение кобальта и никеля с помощью 8-окси- хинолина............................. 157 Работа 4. Определение висмута в присутствии свинца........ 159 Прямой спектрофотометрический анализ по спектрам отражения 160 Работа 1. Определение лантана на хроматограмме при помощи метилового тимолового синего ...................... 161 Некоторые специальные приемы фотометрического анализа . . . 162 Спектрофотомегрическое титрование.............. 165 Глава 4. Спектрофотометрический анализ растворов окрашенных соединений .7'......................... 177 Определение состава комплексного соединения.......... 178 Метод Остромысленского — Жоба (метод изомолярных серий) 178 Метод молярных отношений (метод насыщения)......... 181 Титриметрический метод ................... 183 Метод изобестической точки ................. 184 Метод отношения наклонов (метод Гарвея — Меннинга)..... 186 Метод прямой линии (метод Асмуса).............. 187 Ограниченно-логарифмический метод (метод Бента — Френча) 188 Метод относительного выхода (метод Старика и Барбанеля) . . . 190 Метод сдвига равновесия..............'..... 192 Определение состава, прочности и молярных коэффициентов погашения окрашенных соединений................. 193 Использование изомолярной диаграммы и кривой насыщения 194 Метод Комаря .....-.................. 196 Метод Адамовича...................... 198 Метод пересечения кривых.................. 200 Метод разбавления (метод Бабко)............... 201 Способ Клогца ....................... 202 Графические приемы..................... 203 Металл-индикаторный метод Бабко .............. 205 Определение заряда комплексного лона............. 206 Определение констант диссоциации органических реактивов .... 209 Практические работы ..................... 213 Работа 1. Определение состава соединения железа (II) с 1-нитрозо-2- нафтолом методом изомолярных серий............... 213 Работа 2. Определение константы кислотной диссоциации нитрозо-К- соли .............................. 214 Работа 8. Исследование реакции ионов цинка с ксиленоловым оранжевым .............................. 215 Цена: 150руб.
Назад	Заказ	На главную страницу