Книга представляет интерес для химиков-органиков, физико-хими-ков и физиков
Содержание
Предисловие................................ 5
Из предисловия автора...../..................... 11
Введение.................................. 13
>
Глава 1. Приборы............................ 17
1.1. Фокусировка.......................... 17
1.2. Параболический спектрограф .................. 17
1.3. Фокусировка по скоростям................... 18
1.4. Фокусировка по направлению .................. 18
1.5. Секторное магнитное поле .................... 21
1.6. Фильтр скоростей........................ 23
1.7. Двойная фокусировка...................... 24
1.8. Методы улучшения характеристик ................ 28
1.9. Масс-спектрометр трохоидального типа .............. 29
1.10. Масс-спектрометр по времени пролета с использованием магнитного поля.............................. 32
1.11. Масс-спектрометр по времени пролета с линейной траекторией ... 36
1.12. Другие типы приборов ..................... 39
1.13. Приборы для разделения изотопов ................ ,40
Глава 2. Измерение масс ......................... 41
2.1. Химическая и физическая шкалы масс...............* 41
2.2. Точные методы измерения масс.................. 43
2.3. Ошибки в определении масс при помощи масс-спектроскопа..... 46
2.4. Техника измерения масс (прибором общего типа) и достигаемая точность.............................. 51
2.5. Определение массового числа измерением магнитного поля..... 56
2.6. Упаковочные множители изотопов................. 60
2.7. Дублеты масс и разность масс .................. 62
2.8. Определение разрешающей силы................. 64
2.9. Измерение масс в анализах.................... 67
Глава 3. Измерение ионных токов ..................... 70
3.1. Введение............................ 70
3.2. Возможные ошибки при измерении относительной распространенности 72
3.3. Стабильные изотопы в качестве меченых атомов......... 82
3.4. Определение дейтерия в органических соединениях........ 83
3.5. Определение ^О в органических соединениях........... 89
3.6. Определение 15N в органических соединениях........... 91
3.7. Определение 13С в органических соединениях........... 93
3.8. Определение распространенностей изотопов других элементов ... 94
3.9. Регистрация малых колебаний в относительной распространенности 95
3.10. Колебания в относительной распространенности изотопов элементов
в природе........................... 100
3.11. Обнаружение редких изотопов.................. 108
3.12. Метод изотопного разбавления ................. ПО
Глава 4. Источники положительных ионов................. 115
4.1. Введение............................ 115
4.2. Ионные источники с электронной бомбардировкой......... 115
4.3. Источники с поверхностной ионизацией .............. 123
4.4. Вакуумыо-искровой источник ионов ................ 127
4.5. Фотоионизационный источник................... 129
4.6. Источник с ионизацией на острие................. 132
4.7. Другие типы источников..................... 134
/ \
Глава 5. Система напуска......................... 136
* 5.1. Условие натекания в масс-спектрометр.............. 136
5.2. Тепловая транспирация..................... 138
5.3. Конструкция натекателей.................... 139
5.4. Вакуумная система....................... 144
5.5. Выбор метода введения образца ................. 155
5.6. Оценка летучести образца...................." 156
5.7. Введение образцов газов и летучих жидкостей ........... 159
5.8. Введение менее летучих образцов................ 171
5.9. Другие аналитические данные, получаемые методом масс-спектромет-
рии.............................. 181
5.10. Специальные проблемы, связанные с исследованием смесей .... 182
5.11. Исследование малых количеств образца.............. 187
5.12. Система введения образца общего назначения........... 193
5.13. Исследование и выделение образцов с применением вспомогательных методов ............................ 194
Глава 6. Регистрация пучков положительных ионов ............ 203
6.1. Введение............................ 203
6.2. Фотографическая регистрация .................. 203
6.3. Электрические измерительные системы............... 205
6.4. Отношение сигнал/шум в простых коллекторных системах..... 212
6.5. Детекторы-умножители...................... 214
6.6. Некоторые примеры применения умножителей в качестве детекторов 221
6.7. Флуктуации коэффициента усиления умножителей ......... 225
6.8. Регистрирующие системы..................... 226
6.9. Регистрация производных...................... 241
Глава 7. Типы ионов в масс-спектрах.................... 24Р
7.1. Введение ....
7.2. Полная ионизация
7.3. Молекулярные ионы
7.4. Осколочные ионы
.5. Метастабильные ионы....................... 258
7.6. Перегруппировочные ионы.................... 268
7.7. Ионы, образующиеся при межмолекулярных процессах...... 281
7.8. Многозарядные ионы...................... 288
7.9. Образование ионов, обладающих кинетической энергией ...... 290
7.10. Отрицательные ионы...................... 292
Глава 8. Качественный анализ с использованием масс-спектрометра..... 297
8.1. Введение............................ 297
8.2. Области применения метода ................... 299
8.3. Составление таблицы масс и относительного содержания ионов . . . 300
8.4. Определение молекулярной формулы органических соединений методом измерения масс....................... 308
8.5. Определение молекулярной формулы органических соединений путем измерения относительного содержания изотопов.......... 310
8.6. Ошибки, вызываемые наложением пиков других ионов....... 311
8.7. Метод распознавания молекулярных ионов............. 313
8.8. Использование точной формулы в анализе............ 317
8.9. Составление структурной формулы на основании точной молекулярной 318
8.10. Анализ смесей......................... 325
8.11. Определение молекулярного веса методом эффузии ........ 329
Глава 9. Корреляции между молекулярной структурой и масс-спектрами .... 330
9.1. Алифатические углеводороды .................. 330
9.2. Алкилбензолы ......................... 346
9.3. Одноатомные спирты и фенолы ...........-...... 351
9.4. Кетоны .........................., . 361
9.5. Альдегиды........................... 369
9.6. Простые эфиры . ........................ 370
9.7. Карбоновые кислоты ...................... 380
9.8. Сложные эфиры ........................ 384
9.9. Амины и другие насыщенные азотсодержащие соединения ...... 397
9.10. Амиды............................. 407
9.11. Индолы, пирролы, хинолнны и пиридины............ 408
9.12. Нитрилы............................ 417
9.13. Нитросоединения и нитриты ................... 419
9.14. Нитрозопроизводные и нитрозамины............... 423
9.15. Серусодержащие соединения................... 423
9.16. Галогенные соединения..................... 427
9.17. Кремниевые соединения..................... 435
9.18. Другие соединеция;....................... 436
9.19. Общие замечания........................ 438
1
Глава 10. Различные области применения масс-спектрометрии........ 439
10.1. Mace-спектрометрия в нефтяной промышленности; количественный
анализ............................ 439
10.2. Идентификация продуктов реакции .............. 447
10.3. Изучение взаимодействия ионов с веществом .......... 455
10.4. Разделение изотопов ..................... 457
10.5. Использование разделенных изотопов в физике ......... 461
10.6. Определение возраста с использованием изотопов ........ 463
10.7. Определение механизма и скорости реакций; изотопный эффект . . 468
10.8. Измерение потенциалов ионизации и энергии связей....... 474
10.9. Измерение скрытой теплоты испарения и сублимации...... 488
10.10. Обнаружение течи '..................... 493
10.11. Проблемы высокого вакуума . ,................ 496
10.12. Различные области применения ................ 497
Приложение 1. Массы и относительная распространенность изотопов для
различных комбинаций углерода, водорода, азота и кислорода....... 500
Приложение 2. Номограммы для установления происхождения метастабиль-
ных ионов............................... 560
Приложение 3. Таблица масс и распространенностей изотопов, встречающихся в природе ............................ 569
i f
Приложение 4. Таблица атомных весов ................ 586
Приложение 5. Возможные пики в масс-спектрах фторуглеводородов и состав
соответствующих ионов ......................... 587
Приложение 6. Относительная интенсивность пиков в осколочных ионов
в масс-спектре фторированной смазки................... 593
Приложение 7. Некоторые дублеты масс..............- . 597
Литература.............................. 599
Дополнение (Риз Р. М.). Масс-спектрометрия ............. 652
Общая теория и конструирование ................... 652
Приборы и методы .......................... 653
Аналитическое применение ...................... 655
Точное измерение масс и распространенностей изотопов.......... 658
Ядерная химия и геохимия...................... 659
Квазиравиовесная теория....................... 661
Другие теории............................ 66!
Масс-спектры............................ 663
Ионно-молекулярные реакции, перезарядка и измерение сечений..... 664
Потенциалы ионизации и процессы диссоциации............ 665
Термодинамические данные...................... 666
Кинетическая энергия ........................ 667
Химия ............................... 667
Распыление и поверхности ...............;...... 667
Изотопы............................... 668
Литература.............................. 669
Именной указатель .............................. 683
Предметный указатель.............................. 691
Предметны!! указатель
Цена: 600руб.
