Едва ли можно мириться с тем, что в общем курсе аналитической химии подчас даже не упоминаются рентгеновские, масс-спектрометрические, радиохимические и ядерно-физические методы; скороговоркой обсуждаются эмиссионный спектральный анализ или атомно-абсорбционная спектроскопия.
В-третьих, преподавание аналитической химии должно базироваться на том очевидном обстоятельстве, что аналитическая химия имеет дело не только с неорганическими веществами. Обсуждение в учебном курсе органических и биологических объектов так же необходимо, как и рассмотрение традиционных неорганических. Следовательно, не увеличивая времени на обучение, не увеличивая нагрузок на студента и преподавателя, надо несколько изменять курс в этом аспекте.
Налаженная система преподавания, даже в первоклассном вузе, требует хороших, современных учебников. Полноценный учебник, отвечающий программе и духу времени, —огромное благо; это аксиома.
В 1975 г. при посещении многих университетов США мы почти везде задавали вопрос: какие учебники по аналитической химии американские коллеги считают лучшими? В ответ чаще других называлась книга Скуга и Уэста «Основы аналитической химии», которая тогда существовала во втором издании. Связавшись с авторами, мы узнали, что как раз готовится третье издание. По возвращении в Москву были предприняты шаги, чтобы выпустить книгу в русском переводе, и вот теперь перевод готов.
После всего сказанного было бы неуместно приводить здесь мнение о целесообразности перевода; об этом лучше судить читателю. Лучше поставить иной вопрос: что есть в этой книге и чего в ней нет? Вопрос этот естествен и в аспекте общих соображений, приведенных выше.
Как и большинство других американских учебников по аналитической химии, книга Скуга и Уэста — это и собственно учебник, и задачник, и руководство к практическим работам, и небольшой справочник. Основная часть учебника соответствует нашим уни-
верситетским общим курсам аналитической химии, если не считать традиционного качественного анализа (описания схем разделения ионов на группы и характеристических реакций на отдельные ионы), который Скуг и Уэст не приводят, как и авторы практически всех современных учебных пособий, издаваемых в США.
Интересно написаны главы, посвященные общим вопросам: основным единицам для выражения концентрации растворов, про-боотбору и пробоподготовке, выбору метода, технике общих операций, ошибкам и статистической обработке результатов. В книге нет отдельных разделов, принятых в наших программах и лекционных курсах, касающихся комплексных соединений и их аналитического значения, органических аналитических реагентов, коллоидных растворов. Однако другие разделы общетеоретической части, в частности теория кислотно-основных или окислительно-восстановительных реакций, изложены в учебнике подробно и на хорошем уровне.
Много внимания уделено гравиметрическим и титриметрическим методам, рассмотрены физико-химические и физические методы (электрохимические, методы, основанные на поглощении и испускании излучений). Кратко представлены рентгеновские и масс-спектрометрические методы, имеющие возрастающее значение в практике анализа. Совсем не упомянуты радиохимические и ядер-ко-физические методы, зато весьма основательно рассмотрены хро-матографические методы, особенно газожидкостная хроматография. Авторы не делают никакого различия между неорганическими и органическими объектами анализа; эти объекты всегда идут вперемежку, особенно это относится к многочисленным задачам.
Кстати, о задачах. Их много; они приводятся практически после каждой главы, иногда по нескольку десятков. Часть их снабжена ответами. Решение задач, хотя и основано на. приводимых теоретических сведениях и в принципе не представляет сложностей, тем не менее часто требует усердия, объемистых расчетов и даже изобретательности. Дидактическое значение задач не подлежит сомнению. Эти задачи —подходящий материал для семинаров и особенно для домашней подготовки; их решение облегчают примеры, которые приводятся в основном тексте.
Руководством к практическим лабораторным работам служит гл. 31 (т. 2). Работы отобраны, как нам кажется, удачно; авторы Дают подробные прописи, много дополнительных указаний и пред-остережений. Пожалуй, можно было бы увеличить число задач по физико-химическим и физическим методам анализа. Наконец, справочный материал в виде таблиц дан частично в основном тексте книги и особенно в приложениях.
Книга написана четко, хорошо продумана в методическом плане, снабжена полноценными иллюстрациями. При переводе в основном была использована терминология, рекомендуемая Международным союзом теоретической и прикладной химии. Были трудности с выражением концентраций; вместо «формальной», точнее «формульной», концентрации (F) использована молярная, вместо частей на тысячу, миллион, миллиард — либо проценты (обычно для твердых веществ и газов), либо единицы типа мкг/мл (для растворов). Мы столкнулись также с трудностями при передаче квалификации химических реактивов по чистоте; наша система сильно отличается от американской.
Книга Скуга и Уэста может быть рекомендована студентам химических факультетов университетов и химико-технологических институтов.
Ю. Золотое
Содержание
Предисловие редактора перевода ............ 5
Предисловие ................. 9
Глава 1. Введение . ".............. П
Области применения количественного анализа....... 11
Выполнение количественного анализа.......... 13
Отбор пробы................ 13
Подготовка лабораторной пробы к анализу ....... 14
Измерение пробы.............. 14
Растворение пробы .............. 14
Отделение мешающих примесей........ . 14
: Заключительная стадия анализа........... 15
Выбор метода анализа............. 15
Глава 2. Некоторые основные положения.......... 16
Химический состав растворов ............ 16
Электролиты................. 16
Самоионизация растворителей............ 17
Поведение кислот и оснований в различных растворителях .... 18
Химические единицы массы и концентрации ....'.... 20
Химические формулы, формульная масса и молекулярная масса . . 20
Концентрация растворов ............ 22
Стехиометричсские соотношения........... 26
Задачи.................. 29
Глава 3. Методы расчета констант простых равновесий...... 33
Состояние равновесия .............. 33
Выражения для константы равновесия.......... 35
Способы представления констант равновесия ........ 35
Выражения для констант равновесия реакций наиболее обычных типов 37
Диссоциация воды............... 37
Равновесие в насыщенных растворах малорастворимых электролитов 39
Диссоциация слабых кислот и оснований........ 42
Комплексообразование ............. 49
Окисление-восстановление............ 50
Распределение вещества между двумя несмешивающимися жидкостями .................. 50
Ступенчатое равновесие ............. 50
Задачи.................. 51
Список литературы ............... 53
Глава 4. Оценка достоверности аналитических данных...... 54
Некоторые определения .............. 55
Среднее и медиана.............. 55
Воспроизводимость.............. 55
ники)................ 57
Воспроизводимость и правильность экспериментальных данных . . 57
Классификация ошибок.............. 58
Типы систематических ошибок........... 59
Влияние систематической ошибки на результаты анализа .... 60
Проявление систематической ошибки........... Ql
Обнаружение инструментальных и индивидуальных ошибок ... 61
Обнаружение ошибок метода........... 62
Влияние случайной ошибки ............. 64
Распределение данных параллельных измерений ...... 66
Основные понятия классической статистики....... 68
Применение статистических методов к малой выборке .... 71
Использование методов статистики .......... 74
Доверительный интервал............ 74
Статистические методы проверки гипотез ........ 80
Исключение данных............. 84
Распространение ошибок на вычисления......... 86
Сложение систематических ошибок.......... 86
Сложение случайных ошибок........... 89
Распространение ошибок на вычисление степеней...... 91
Распространение ошибок на вычисления логарифмов и антилогарифмов ............... ..... 92
Условие значимости цифр............. 94
Задачи.................. 96
Список литературы ............... 103
Глава 5. Растворимость осадков............ 104
Влияние конкурирующих равновесий на растворимость осадков . . . 104
Описание сложных равновесий........... 105
Схема решения задач, включающих несколько равновесий . . . 106
Влияние рН па растворимость............ 107
Расчет растворимости при заданной концентрации ионов водорода 108-
Расчет растворимости при различной концентрации ионов водорода ПО
Растворимость гидроксидов металлов в воде....... 115
Комплексообразование и растворимость........ 117
Разделение ионов при контролируемой концентрации осадителя . . 121
Влияние концентрации электролита на растворимость ..... 124
Дополнительные факторы, влияющие на растворимость осадков 132
Задачи.................. 133
Список литературы............... 136
Глава 6. Гравиметрический анализ............ 137
Вычисление результатов по данным гравиметрического анализа . . . 137
Свойства осадков и осадителей........... . 141
Фильтруемость и чистота осадка.......... 142
Аморфные осадки.............. 145
Кристаллические осадки ............. '49
Ошибки, вызываемые соосаждением......... 15*
Осаждение из гомогенного раствора......... '51
Высушивание и прокаливание осадков......... 153
О недостатках гравиметрического метода анализа ....... 154
Продолжительность гравиметрического анализа...... '54
Чувствительность гравиметрического анализа ....... 1°5
Точность гравиметрических методов......... 1-56
Специфичность гравиметрического метода........ 156
Применимость гравиметрических методов........ 157
Применение гравиметрического метода анализа....... 157
Неорганические осадители ............ 157
Реагенты с восстановительными свойствами....... 157
Органические осадители ............. 157
Гравиметрическое определение органических функциональных групп 162 Гравиметрические методы определения отдельных органических соединений ................. 162
Методы отгонки
164
Задачи.................. 164
Список литературы............... '69
Глава 7. Введение в титриметрические методы анализа...... 170
Основные понятия............... '70
Реакции и реагенты, применяемые в титриметричсском анализе ... 171
Первичные стандарты............. '71
Стандартные растворы............. !72
Конечная точка в титриметрических методах ........ 173
Изменение концентраций в процессе титрования ...... 173
Расчеты в титриметрических методах.......... 176
Эквивалентная или миллиэквивалентная масса в кислотно-основных
реакциях................. 176
Эквивалентная масса в окислительно-восстановительных реакциях 177 Эквивалентные массы в реакциях осаждения и комплексообразовакия 179 Эквивалентные маесы соединений, не принимающих непосредственного участия в реакции титрования .......... 180
Единицы концентраций, применяемые для расчетов в титриметрпи 182
Некоторые важные соотношения между массой и объемом . . . 182
Расчет концентрации стандартных растворов ....... 184
Расчет результатов по данным титрования........ 185
Задачи.................. 187
Список литературы ............... 192
Глава 8. Осадительное титрование............ 193
Кривые осадительного титрования ........... 193
Значимость цифр при расчетах кривой титрования..... 195
Факторы, влияющие на отчетливость конечной точки..... 195
Кривые титрования смесей ............ 197
Химические индикаторы метода осадитслыюго титрования . . . 199
Другие методы обнаружения конечной точки....... 206
Применение метода осадительного титрования ....... 206
Задачи.................. 20&
Список литературы............... 209
Глава 9. Теория кислотно-основного титрования для простых систем . . 210'
Стандартные реагенты для кислотно-основного-титрования .... 2101
: Индикаторы для кислотно-основного титрования....... 210"
Теория поведения индикаторов ........... 211
Типы кислотно-основных индикаторов......... 213
Ошибки титрования с кислотно-основными индикаторами . . . 216
Факторы, влияющие на поведение индикаторов...... 217
Кривые титрования сильных кислот или сильных оснований .... 217
Титрование сильной кислоты сильным основанием ..... 217
Титрование сильного основания сильной кислотой ...... 220
Кривые титрования слабых кислот или слабых оснований .... 220 Вычисление рН растворов, содержащих сопряженную кислотно-основную пару................ 220
Влияние ионной силы на кислотно-основное равновесие .... 224
Буферные растворы............... 225
Кривые титрования слабых кислот .......... 231
Кривые титрования слабых оснований.......... 235
Задачи.................. 237
Список литературы............... 239
Тлава 10. Кривые титрования сложных кислотно-основных систем . . . 240
Кривые титрования смеси сильной и слабой кислот или смееи сильного
и слабого оснований ............... 240
Расчет равновесий многоосновных кислотно-основных систем . . , 243
Растворы солей типа NaHA............ 244
Растворы мпогоосновпых кислот.......... 246
Растворы многоосновных оснований......... 249
Буферные растворы, содержащие многоосновные кислоты .... 250
Кривые титрования многоосновных кислот ........ 252
Кривые титрования многоосновных оснований ....... 256
Кривые титрования амфолитоа......, 257
Состав раствора много основных кислот как функция рН 259
Задачи.................. 261
Тлава 11. Практическое применение метода кислотно-основного титрования 264
.Реагенты для кислотно-основных реакций......... 264
Приготовление стандартных растворов кислот ....... 264
Стандартизация растворов кислот .......... 265
Приготовление стандартных растворов оснований...... 266
Стандартизация оснований ............ 269
"Типичные примеры применения метода кислотно-основного титрования 270
Элементный анализ.............. 270
Определение неорганических веществ......... 274
Определение функциональных групп органических соединений . . 277
Задачи................... 279
Список литературы............... 283
Глава 12. Кислотно-основное титрование в неводных средах .... 284
.Растворители для неводного титрования ......... 284
Кислотно-основные реакции в амфипротных растворителях . . . 286 'Кислотно-основные реакции в апротошшх и смешанных растворителях .................. 242
Обнаружение конечной точки при титровании в неводных растворите ТТЯХ .......
1С.1НЛ............ _
.Применение титрования в неводных растворителях...... ^~
Титрование в ледяной уксусной кислоте........ ~*?
Титрование в основных-растворителях......... ~|*^
Титрование в апротонпых, или нейтральных, растворителях . . . ?-*^
"Задачи.................. f*
Список литературы ............ •
Глава 13. Комплексометрическое титрование......... ^-у
ЯП1
Титрование неорганическими комплексообразующнми реагентами . - ^'
Титрование аминополикарбоновыми кислотами.......30
Реагенты................. 302
Комплексы ЭДТА с ионами металлов......... 304
Построение кривых титрования........... 306-
Конечная точка при титровании ЭДТЛ......... 313
Методы титрования раствором ЭДТА......... 315'
Область применения комплексометрического титрования .... 316
Задачи.................. 317
Синеок литературы............... 3201
Глава 14. Равновесия в окислительно-восстановительных системах . . . 321
Основные понятия электрохимии........... 323'
Ячейки.................. 323
Электродные процессы............. 324
Электродный потенциал............. 325
Ячейки и потенциалы ячеек ............ 339
Расчет констант равновесий по стандартным электродным потенциалам .................. 341
Потенциометрическое определение констант диссоциации, произведений растворимости и констант устойчивости комплексов .... 344'-Некоторые ограничения применения стандартных электродных потенциалов ................. 346-
Задачи.................. 348
Список литературы ............... 351
Глава 15. Теория окислцтельно-восстановительного титрования .... 352
Кривые титрования ............... 352
Потенциал в точке эквивалентности ......... 354
Зависимость потенциала от объема реагента....... 356
1^_ Титрование смесей.............. 361
Окислительно-восстановительные индикаторы........ 363
Химические индикаторы............. 364
Выбор химических индикаторов.......... 368
Потенциометрическое определение конечной точки...... 368.
Заключение................ 369
Задачи.................. 369
Список литературы ............... 370
Глава 16. Применение окислительно-восстановительного титрования . . . 371
Вспомогательные реагенты............. 371
Окислители................ 372
Восстановители.......... .... 372
Перманганат калия ............... 374
Реакции перманганат-иона............ 375
Конечная точка..............- 375
Устойчивость растворов перманганата ......... 376
Приготовление, стандартизация и хранение растворов перманганата 377
Титрование перманганатом в кислых растворах ...... 378
Четырехвалентный церий............. 382
Свойства растворов четырехвалентного церия ....... 382
Приготовление и стандартизация растворов церия(IV) .... 384
Применение растворов церия (IV).......... 385
Бихромат калия ................ 385
Приготовление растворов бихромата и их свойства..... 385
Применение бихромата ............. 386
Бромат калия ................ 386
Индикаторы титрования броматом.......... 38!
Прямое титрование.............. 38'
Применение бромата .в качестве бронирующего реагента . ... 38'
Иодат калия................. 39(
Реакции иодата............... 39(
Конечная точка титрования иодатом ......... 391
Водная кислота................ 39'
Приготовление растворов йодной кислоты и их свойства .... 39.'
Стандартизация растворов периодата ......... 391
Применение йодной кислоты........... 39;
•Иодиметрические методы............. 39?
Приготовление растворов иода и их свойства ....... 39Е
Стандартизация растворов иода ........... 39?
Применение стандартных растворов иода........ 39S
Иодометрические методы............. 401
Реакция иода с тиосульфат-ионом.......... 401
Приготовление стандартных растворов тиосульфата и их свойства 402
Стандартизация растворов тиосульфата . ....... 40?
Источники ошибок в иодометрических методах...... 404
Применение иодометрического метода......... 405
Задачи.................. 409
Список литературы............... 414
Глава 17. Потенциометрические методы.......... 415
Измерение потенциала .............. 415
Измерение потенциала с помощью потенциометра...... 415
Электроды сравнения.............. 41S
Каломельные электроды............. 419
Хлорсеребряные электроды........... 421
•Индикаторные электроды............. 422
Металлические индикаторные электроды....... 42?
.Мембранные электроды............. 424
Стеклянный электрод для измерения рН........ 42?
Стеклянные электроды для определения других катионов .... 432
Электроды с жидкими мембранами......... 433
Электроды с твердыми или осадочными мембранами v щ.8й,м.438
Газочувствительные электроды.........: °," /***i3S
Прямые потенциометрические измерения........• . 443
Потенциал жидкостного соединения..........443
Уравнения, используемые в прямой потснциометрии..... 444
Метод калибровки электрода........... 445
Метод калибровочных кривых в прямой гютенциометрии .... 447
Метод стандартной добавки............ 44?
Потенциометрические измерения рН со стеклянным электродом . . 449
'Потенциометрическое титрование........... 450
Определение конечной точки............ 453
Осадительное титрование............-;. . 454
Комплексометрическое титрование.......... 455
Кислотно-основное титрование........... 456
Окислительно-восстановительное титрование....... 457
Дифференциальное титрование........... 458
Автоматическое титрование ............ 459
Задачи.............•..... 459
Список литературы ............... 463
Ответы на задали................. 464
СОДЕРЖАНИЕ
Глава 18. Явления, возникающие при прохождении тока через электрохимическую ячейку.............. 5
Омическое падение напряжения IR........... 5
Поляризационные явления ............. 6
Концентрационная поляризация ........... 7
Кинетическая поляризация............ 9
Список литературы ............... 11
Глава 19. Электрогравиметрические методы......... 12
Соотношение между током и потенциалом в процессе электролиза . . 12
Работа ячейки при постоянном наложенном потенциале .... 12
Электролиз при постоянной силе тока......... 17
Электролиз при постоянном потенциале катода ...... 18
. Влияние экспериментальных условий.......... 21
Физические факторы, влияющие на свойства осадка..... 21
Химические факторы............. 22
Анодные осадки............... 24
Приборы.................. 24
Ячейки................. 24
Источники тока .............. 26
Применение................. 27
Методы электролиза при постоянной силе тока...... 27
Методы электролиза при контролируемом потенциале катода . . 28
Самопроизвольный, или внутренний, электролиз....... 29
Приборы . ............... 29
Применение................ 31
Задачи.................. 31
Список литературы ............... 33
8 Ц '- •
Глава 20. Кулонометрические методы анализа........ 34
Измерение количества электричества.......... 34
Единицы................. 34
Приборы для измерения количества электричества..... 35
Кулонометрические методы............. 37
Кулонометрия при постоянном потенциале электрода..... 39
Приборы и методика измерения........... 39
Применение метода кулонометрии при контролируемом потенциале 39
Кулонометрическое титрование............ 41
Приборы и методика измерения . .•......... 44
; .. Применение метода кулонометрического титрования .... 48
Задачи.................. 50
Список литературы............... 53
Глава 21. Вольтамперометрия............. 54
Полярография................ 54
Краткое описание полярографических измерений ...... 55
Интерпретация полярографических волн........ 57
Капающий ртутный электрод........... 62
Полярографические диффузионные токи........ 63
Полярограммы смесей веществ........... 65
Анодные и анодно-катодные волны.......... 65
Максимумы................ 66
Остаточный ток............... 67
Индифферентный электролит........... 68
Волны кислорода.............. 69
Кинетические и аналитические токи . . ....... 69
• Применение полярографии............... 70
Приборы.................. 70
Обработка экспериментальных данных.......... 72
Неорганический полярографический анализ . ..... 74
1 ; Органический полярографический анализ........ 75
Амперометрическое титрование............ 78
Кривые титрования .............. 78
• • Приборы и методика измерений........... 79
Применение амперометрического титрования....... 81
Амперометрическое титрование с двумя поляризованными микроэлектро-
' дами . ............... 82
Окислительно-восстановительное титрование....... 82
Осадительное титрование ............ 85
Применение................ 85
• Модифицированные полярографические методы....... 85
Полярография с потенциостатическим контролем...... 86
Другие полярографические методы.......... 87
Инверсионные методы.....'........ Щ
Задачи .................. *3>
Список литературы............... "5
Глава 22. Введение в абсорбционную спектроскопию ... 96
ойства электромагш Волновые свойства
Свойства электромагнитного излучения..........96
Дискретные свойства излучения........... 99
Электромагнитный спектр............ 99
Происхождение электромагнитного излучения........ 99
Поглощение излучения.............. |^
Количественные законы абсорбционного метода....... J™
Закон Бера................ |™
Измерение поглощения............. Ц-*
Терминология, принятая в абсорбционной спектроскопии . ™
Ограничения применимости закона Бера........ *:!5
Спектры поглощения............• {;(„
Задачи
Список литературы.......
' 112
Глава 23. Аппаратура и методы абсорбционного анализа.....'
112
Основные узлы приборов для абсорбционных измерений.....:.4
Колориметры .... ...........
Фотометры................. -
Источник излучения.............. '^
Регулирование длины волны........... И 7
Кюветы для испытуемого раствора и растворителя..... П9
Детекторы излучения............. 120
Схема фотометра.............. 123
Спектрофотометры............... 1-5
Источники излучения ............. 1-5
Монохроматоры............... 126
Кюветы................. 130
Схема спектрофотометра.............• 131
Задачи.................. . 135
Глава 24. Применение молекулярной спектроскопии......i, 136
Типы спектров поглощения.............._.
Атомная абсорбция.............; • 136
Молекулярная абсорбция ............ 137
Поглощающие вещества............. 139
Поглощение видимого и УФ-излучений органическими соединениями 139
Поглощение видимого и УФ-излучений неорганическими веществами 141
Поглощение с переносом заряда.......... 142
Применение абсорбционной спектроскопии в качественном анализе . . 143
Методика качественного анализа........•. 143
Идентификация соединений..........;. 146
Количественный анализ абсорбционными методами...... 1<7
Область применения.............. 148
Методика работы............... 149
Ошибки абсорбционного анализа.......... 151
Дифференциальные абсорбционные методы....... 153
; Фотометрическое титрование..........• . 157
Кривые титрования.............. .. 157
Аппаратурное оформление...........••."'.. 158
Применение фотометрического титрования......- ;• Ч 159
Спектрофотометрическое изучение комплексных ионов....... 160
Метод изомолярных серий...........; 161
Метод молярных отношений............ 161
Метод отношения углов наклона.......... 163
Задачи............ ..... 163
Список литературы............... 170
Глава 25. Атомная спектроскопия . ........... 172
Поведение атомов в пламени ............ 173
Типы спектроскопии пламени........... 174
Ширина линий в атомно-абсорбционных и эмиссионных спектрах . 174
Связь абсорбционной и эмиссионной спектроскопии пламени . . . 175
Атомно-абсорбционная спектроскопия.......... 175
Измерение атомной абсорбции ........... 176
Приборы................. 178
Применение................ 181
Помехи................. 181
Техника анализа ............... 183
Эмиссионная спектроскопия пламени . . . . •. . . ... . 184
Приборы для эмиссионной спектроскопии пламени . . . • . . 184
Спектры металлов в пламени . . .. ; . ....... 184
Методы количественного анализа ;.. .• .. ..,.:• . .... ••, . . 185
Применение.............. jog
; Дуговая и искровая атомная спектроскопии....... 186
Дуговые источники..........', * " IQQ
Возбуждение искрой........... ] * 137
Спектрографы и спектрометры..........' jgy
Применение.............. ' 189
Список литературы..........'.'.'.'.'. 189
Глава 26. Анализ реальных веществ........... 190
Выбор метода анализа сложных веществ......... 192
Постановка задачи ........... * ]дч
Изучение литературы..........' 195
Выбор или разработка метода........... 196
Проверка методики...........'. '. ' 197
Точность анализа сложных материалов........* \дд,
Список литературы............] * gQ2
Глава 27. Предварительные стадии анализа......., . 203
- Отбор пробы..............:. 203
Большая проба...........'.''"' 204
Подготовка лабораторной пробы........'г' 206
Обработка лабораторной пробы .......... 206
Влага в пробах.............' 208
Формы воды в твердых веществах.......... 209
Влияние температуры и влажности на содержание воды в твердых
веществах................• 210
Влияние степени измельчения на содержание влаги . . . :'V: . 214
Высушивание образца........... :'. . 215
Определение воды............ 216
Метод высушивания............- . 216
Дистилляционный метод определения воды....... 218
• Хроматографические методы........... 219
Химические методы определения воды; реагент Карла Фишера . . 219
Методы ИК-спектроскопии............ 221
Список литературы............' •; 222
Глава 28. Разложение и растворение образцов........ 223
Некоторые общие соображения........... 223
Жидкие реагенты, применяемые для растворения или разложения образцов ................... 224
Соляная кислота............... 224
Азотная кислота ............... 225
Серная кислота ............... 225
Хлорная кислота............V ' . 225
: Окислительные смеси...........' . •. . 226
Фтористоводородная кислота........• . - . • ^26
Разложение сплавлением...........- - ^26
Методика сплавления .......... - ~27
Типы плавней................ 228
'; Разложение органических соединений.......... ~30
Методы мокрого озоления............ 231
Методы сухого озоления.........• •",', • 232
Методы сжигания в трубке.....: ,-У'.^!
! Сжигание кислородом в закрытых сосудах.....' '.л'5 •
Сплавление с перекисью натрия.......... 236
Разложение под действием металлических натрия и калия . . . 236
Список литературы ............... 237
Глава 29. Методы разделения............. 238
Сущность процесса разделения............ 238
Ошибки, возникающие в процессе разделения....... 239
Разделение методом осаждения........... 241
Разделение при контролируемой кислотности....... 242
Разделение в виде сульфидов........... 244
Другие неорганические осадители.......... 245
Органические осадители . . . . ........ 245
Отделение следовых количеств веществ........ 245
Разделение методом электроосаждения........ 246
Экстракционные методы............. 246
Теория................. 247
Типы экстракционных процессов.......... 249
Применение экстракционных методов.......... 250
Некоторые примеры разделений неорганических соединений .... 250
Разделение методом дистилляции ........... 253
Хроматографические методы разделения......... 254
Типы стационарных и подвижных фаз......... 254
Коэффициент распределения........... 256
Общее описание хроматографического процесса...... 256
Теория элюентной хроматографии........... 257
Концепция теоретических тарелок.......... 258
Кинетическая теория хроматографии......... 259
Разрешающая способность колонки.......... 266
Некоторые наиболее употребительные методы хроматографии . . . 269
Газо-жидкостная хроматография.......... 269
Аппаратура................ 270
Детекторные системы............. 274
Применение газо-жидкостной хроматографии....... 276
Жидкостная распределительная хроматография...... 279
Адсорбционная хроматография........... 281
Ионообменная хроматография........... 282
Бумажная хроматография............ 286
Тонкослойная хроматография........... 287
Задачи.................. 28о
Список литературы............... 290
Глава 30. Реактивы, приборы и техника общих операций в аналитической
химии................ 291
Выбор и хранение реактивов и реагентов . ....... 291
Классификация выпускаемых реактивов........ 291
Хранение реактивов и растворов .......... 292
Очистка и маркировка лабораторной посуды........ 293
Методика................. 293
Платиновая посуда .............. 294
Выпаривание жидкостей............. 295
Измерение массы............... 296
Различие между массой и весом.......... 296
Особенности устройства аналитических весов ....... 297
Принцип действия весов ............. 298
Одночашечные весы............... 300
Фотометрия пламена ........... 398
Опыт 41. Определение натрия, калия и кальция в минеральных водах 398
Список литературы.............. 399
Ответы на задачи.........'.'..','' 400
Приложения..........'.','.','. 402
Предметный указатель...........[ " 418
Методика....... , . .'........ 301
Двухчашечные весы . . . .... ,...... 302
Методика................. 303
Общие правила пользования аналитическими весами..... 306
Весы других типов.............. 307
Ошибки при взвешивании............ 307
Другие источники ошибок при взвешивании . . . . . . . 310
Оборудование для взвешивания и обращение с ним........ 310
Оборудование для высушивания и взвешивания ....•.,. 310
Техника высушивания и взвешивания.....-. ... 311
Оборудование для фильтрования и прокаливания и обращение с ним . 314
Оборудование ............... 314
Техника фильтрования и прокаливания ........ 318
Указания к фильтрованию осадков с помощью беззольных бумажных
фильтров и их прокаливанию........... 319
Указания к работе с фильтрующими тиглями........ 322
Правила обращения с нагретыми предметами....... 323
. • Измерение объема............... 323
: Единицы объема............•,..., -.323'
Влияние температуры на измерение объемов....... 324
Приборы для точного измерения объема.......... 325
Техника измерения объема............-• 327
Методика................. 328
; • Методика................. 329'
.;. Калибрование мерной посуды . -......... 332
Методика............... . -....' 334
Лабораторный журнал.............••: ' • 335
'• Правила ведения лабораторного журнала......„..;,.: •;. 335
;,". • Предлагаемая форма ведения журнала ,. . . .... .-;./. 337
.- .Список литературы . . . ... . . , . ... .. . ., •••,l-;*v f :- 337
('.. . 1 ....'.•.'.'•;' о.
.Глава 31. Избранные методы анализа . . . . '. . , .,.''. . 338
'. Гравиметрические методы анализа.........,. . . 338
: Опыт 1. Определение воды в дигидрате хлорида бария .' . , ' . 338
Методика......- . . .."..',..... . 338
.. . Опыт 2. Определение хлорида в растворимых соединениях , ч .'; . 339
Методика............"''... 340
Опыт 3. Анализ растворимого сульфата........ 341
Методика............... 341
Опыт 4. Определение железа в растворимых соединениях . . . 343
Методика.............. 343
Опыт 5. Осаждение алюминия из гомогенного раствора .... 345
Методика.............. 345
Опыт 6. Определение никеля в стали......... 347
Методика.............. 348
Титриметрические методы, основанные на реакции осаждения ионом
серебра................' ' slo
Нитрат серебра и его растворы ......• «*|*
Опыт 7. Приготовление стандартного 0,1 М раствора нитрата серебра .349
Опыт 8. Определение хлорида по методу Мора.....• «49
Опыт 9. Определение хлорида по методу Фольгарда . ^ьу-
Другие возможности и ограничения метода Фольгарда . . о51
Опыт 10. Определение хлорида по методу Фаянса . ;*>?
Кислотно-основное титрование в водных растворах ...•-• ^ Опыт 11. Приготовление и стандартизация реагентов для кислотно-
основного титрования ...........
Приготовление растворов индикаторов ...... 353
Приготовление растворов для кислотно-основного титрования ................ 353
Стандартизация растворов кислот или оснований ..... ' 355
Применение кислотно-основного титрования........ 356
Опыт 12. Определение слабых кислот......... 356
Методика.............. 356
Методика.............. 357
Опыт 13. Определение оснований........... 357
Анализ смесей карбоната и бикарбоната ..... 358
Методика.............. 359
Определение азотсодержащих соединений..... 359
Кислотно-основное титрование в ледяной уксусной кислоте .... 361
Опыт 14. Приготовление и стандартизация реагентов .... 361
Опыт 15. Определение аминов........... 362
Методика.............. 362
Опыт 16. Определение аминокислот......... 363
Методика.............. 363
Комплексонометрическое титрование.......... 363
Опыт 17. Приготовление и стандартизация реагентов..... 363
Титрования, основанные >на окислительно-восстановительных реакциях 366
Опыт 18. Приготовление и применение редуктора Джонса . . . 366
Опыт 19. Приготовление и стандартизация растворов перманганата 367
Стандартизация по оксалату натрия ...... 367
Опыт 20. Определение железа в руде......... 368
Опыт 21. Определение кальция........... 371
Методика.............. 372
Опыт 22. Приготовление и стандартизация растворов церия(1У) . 373
Опыт 23. Определение железа в руде......... 374
Опыт 24. Приготовление и стандартизация растворов бихромата . 375
Опыт 25. Определение железа в руде......... 375
Иодиметрические методы анализа........... 376
Опыт 26. Приготовление и стандартизация растворов иода . . . 376
Опыт 27. Определение сурьмы в стибните....... 377
Иодометрические методы анализа........... 377
Опыт 28. Приготовление и стандартизация растворов тиосульфата . 378
Стандартизация растворов тиосульфата...... 378
Опыт 29. Иодометрические методы.......... 378
Опыт 30. Определение иода и иодида в смеси....... 381
Опыт 31. Окисление глицерина периодатом....... 382
Опыт 32. Определение фенола реакцией бромирования .... 383
Потенциометрические методы............ 384
Опыт 33. Потснциометрическое титрование.......384
Методика..............385
Электрогравиметрический анализ ........... 388
Опыт 34. Электровыделение меди и никеля.......388
Методика..............390
Кулонометрический анализ.............390
Опыт 35. Титрование трехвалентного мышьяка иодом .... 391
Вольтамперометрия...............391
Опыт 36. Полярографический анализ.........392
Опыт 37. Амперометрическое титрование........393
Методы, основанные на поглощении излучения.......394
Опыт 38. Определение железа в воде.........394
Опыт 39. Определение марганца в стали........396
Опыт 40. Спектрофотометрическое изучение двухцветной системы . 397
Цена: 500руб.
