В книге изложены проверенные методы отделения и определения большинства химических элементов. Подробно рассмотрены методы определения редких элементов. Описаны также методы анализа силикатных и карбонатных горных пород.
Книга предназначена для работников химико-аналитических лабораторий научно-исследовательских учреждений и промышленных предприятий, ведущих химический анализ горных пород, руд, минералов и т. п. Она может служить также пособием для студентов химических факультетов вузов при изучении ими курсов специального анализа.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие редактора .......................... 17
Из предисловия авторов к первому изданию................. 19
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Глава I. Введение............................. 23
Точность анализа .......................... 25
Факторы пересчета и представление результатов............ 27
Глава II. Весы и разновески........................ 29
Весы................................ 29
Качество весов ........................ 29
Уход за весами................... .... 29
Аналитический разновес...................... 30
Разновески класса М ..................... 30
Разновески класса S ..................... 31
Проверка разновесок и уход за ними.............. 33
Взвешивание............................. 33
Глава III. Приборы и реактивы....................... 37
Приборы .............................. 37
Стеклянная и фарфоровая посуда ................ 37
Платина и заменяющие ее сплавы................ 42
Необходимые инструменты и приборы.............. 44
Реактивы..............................• 54
Общие замечания ....................... 54
Специальные реактивы .................... 57
Растворы реактивов ...................... 61
Газообразные реактивы .................... 63
Поглотители углекислого газа . . . '.............. 64
Высушивающие вещества ................... 66
Глава IV. Общие методы и операции химического анализа........... 72
Отбор пробы ............................ 72
Приготовление пробы для взвешивания................ 74
Взвешивание пробы ........................ 47
Выбор метода анализа........................ 75
Приготовление раствора для анализа................. 77
Осаждение посредством сульфид-ионов ............... 77
Сильнокислые растворы (рН<1)................ 78
Слабокислые растворы (рН от 2 до 3).............. 80
Почти нейтральные растворы (рН от 5 до 6).......... 80
Щелочные растворы (pHJ>7)..................* 81
Осаждение в растворах, содержащих комплексные анионы....... 82
Осаждение сульфидом аммония.................... 83
Разделение элементов в осадке от сероводорода, полученном в сильнокислом растворе........................... 86
Разделение групп меди и мышьяка............... 86
Разделения в группе меди................... 87
Разделения в группе мышьяка................. 88
Осаждение посредством изменения концентрации ионов водорода в растворе 93
Осаждение аммиаком ..................... 95
Осаждение в виде основных ацетатов.............. 96
Осаждение сукцинатом натрия (янтарнокислым натрием)..... 99
Осаждение бензоатом аммония................. 99
Осаждение суспензиями карбонатов и окисей.......... 100
Осаждение добавлением иодатов или броматов.......... 101
Осаждение едким натром.................... 101
Осаждение слабыми органическими основаниями......... 103
Разделение элементов в осадке от аммиака, ацетата натрия или сукцината
натрия .............................. Ю4
Обычные методы разделения.................. 106
Другие методы разделения................... 108
Подробный анализ осадка от аммиака.............. ПО
Фильтрование "............................ 114
Воронки........................... 114
Фильтровальная бумага .................... 114
Бумажная масса ....................... 115
Асбест............................. 116
Вата из кремнекислоты.................... 117
Платина............................ 118 .
Алунд, фарфор и стекло.................... 118
Промывание осадков ........................ 119
Высушивание и прокаливание осадков ................ 121
laea V. Специальные операции.......-................ 125
Редуктор Джонса.......................... 1"5
Восстановление в редукторе с серебром................ 129
Определение железа ..................... 130
Определение молибдена .................... 130
Восстановление жидкими амальгамами................ 130
Другие методы восстановления.........•.......... 132
Осаждение купфероном ....................... 132
Определение железа, циркония, галлия, титана и ванадия..... 134
Определение урана ...................... 135
Определение олова ...................... 135
Определение галлия ..................... 135
Определение ниобия и тантала .................. 136
Определение других элементов ................. 136
Экстрагирование купфератов.................. 136
Осаждение оксихинолином ..................... 13'
Осаждение алюминия из уксуснокислого раствора........ 138
Осаждение магния из аммиачного раствора............ 139
Титрование оксихинолятов .................. 139
Осаждение таннином ........................ |40
Осаждение фенилгидразином .................... 142
Осаждение хлоридом тетрафениларсония.............. 144
Осаждение n-оксифениларсоновой кислотой .............. [44
Методы определения с дифенилтиокарбазоном (дитизоном)....... 144
Методы определения с комплексоном................. 145
Взаимное превращение хлоридов, нитратов и сульфатов щелочных металлов............................... |47
Превращение сульфатов в хлориды............... 14'
Превращение хлоридов и нитратов в карбонаты обработкой щавелевой кислотой ........................ jjj.
Превращение сульфатов в карбонаты.............. |4о
Превращение сульфатов в тартраты, оксалаты и др......... 14о
Превращение хлоридов в окислы................ |4°
Удаление солей аммония ....................... :^5
Хлорид аммония ....................... |т?
Нитрат аммония ....................... |4^
Сульфат аммония ....................... J4»
Извлечение эфиром ......................... |i~
Электролитические методы ..................... J™
Электролиз с контролем электродного потенциала........ JW
Электролиз с ртутным катодом.......... ...... |j»
Внутренний электролиз .................... Jjjj?
Полярографический анализ ............... ...... ||~
Фотометрические методы....................... }°^
Флуоресцентный анализ ....................... |г?
Спектрохимический анализ ..................... |™
Фотометрия пламени ........................ :~
Рентгеновский метод химического анализа............... |°'
Хроматографический анализ..................... |сы
Масс-спектрометрия.......................... .-У.
Капельный анализ ........• •.............. ,у?
Микрохимия и химическая микроскопия................
Глава VI. Объемный анализ ........................ 173
Приборы для измерения объема................... 173
Общие требования ....................•. . 173
Специальные требования ................... 175
Правила обращения с измерительными приборами........ 176
Весовые бюретки ....................... 177
Ацидиметрия и алкалиметрия.................... 178
Индикаторы.......................... 178
Установка титра кислот .................... 186
Установка титра оснований .................. 190
Методы окисления и восстановления................. 195
Окислительно-восстановительные индикаторы .......... 195
Установка титра растворов перманганата калия ......... 195
Установка титра растворов бихромата калия........... 200
Цериметрия.......................... 200
Иодометрия.......................... 202
Потенциометрическое титрование ............... 210
ЧАСТЬ ВТОРАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ
ГРУППА СЕРОВОДОРОДА
Серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, кадмий, мышьяк, сурьма, олово, германий, молибден, селен, теллур, золото, рутений, родий, палладий, осмий, иридий, платина (таллий)
Элементы, сульфиды которых нерастворимы в кислотах и в растворах сульфидов
щелочных металлов
Серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, кадмий (и полностью или частично рутений, родий, палладий и осмий)
Глава VII. Серебро............................ 215
' Общие замечания .......................... 215
Разложение минералов, содержащих серебро.............. 215
Методы разделения ......................... 216
Методы определения . ,...................... 216
Весовое определение в виде хлорида серебра........... 216
Онределение титрованием роданидом калия или аммония..... 218
Другие методы ........................ 219
.Глава VIII. Ртуть............................. 221
Общие замечания.......................... 221
Разложение соединений ртути.................... 221
Методы отделения.......................... 224
Методы определения ........................ 226
Объемное определение титрованием роданидом аммония...... 226
Весовые определения ..................... 227
Объемное или весовое определение в виде периодата ртути..... 229
Определение малых количеств ртути.............. 231
Глава IX. Свинец........•..................... 234
• Общие замечания .........................., 234
Разложение минералов, содержащих свинец.............. 234
Методы отделения .................•......... 235
Методы определения ........................ 238
Весовые определения ...................... 238
Электролитическое определение в виде двуокиси свинца...... 240
Объемное определение хроматным методом............ 241
Другие методы....................... . 243
Глава X. Висмут.............................. 244
Общие замечания .......................... 244
Разложение минералов, содержащих висмут.............. 244
Методы отделения ........................ 245
Методы определения ........................ 250
Весовые определения ..................... 250
Колориметрические определения ................ 252
Другие методы ........................ 254
Глава XI. Медь............................... 256
Общие замечания .......................... 256
Разложение минералов, содержащих медь............... 257
Методы отделения......................... 257
Методы определения ........................ 259
Электролитический метод ................... 260
Иодометрический метод ................... 262
Роданидный метод ...................... 264
Сульфидный метод ...................... 266
Колориметрические методы .................. 267
Другие методы ........................ 267
Глава XII. Кадмий............................ 270
Общие замечания .......................... 270
Разложение минералов, содержащих кадмий.............. 270
Методы отделения ......................... 270
Методы определения ........................ 272
Определение взвешиванием в виде сульфата кадмия........ 272
Электролитическое определение ................ 273
Другие методы ........................ 274
Элементы, сульфиды которых нерастворимы в кислотах, но растворимы в растворах
сульфидов щелочных металлов
Мышьяк, сурьма, олово, германий, молибден, селен, теллур (и полностью или частично золото, платина и иридий)
Глава XIII. Мышьяк........................... 275
Общие замечания .......................... 275
Разложение минералов, содержащих мышьяк.............. 275
Методы отделения........................... 276
Методы определения ........................ 281
Весовое определение в виде сульфидов мышьяка......... 281
Объемные определения .................... 282
Определение отгонкой в виде мышьяковистого водорода...... 284
Колориметрический метод ................... 287
Другие методы ........................ 287
Глава XIV. Сурьма............................ 289
Общие замечания .......................... 289
Разложение минералов, содержащих сурьму.............. 289
Методы отделения ......................... 292
Методы определения ........................ 295
Определение титрованием перманганатом............. 296
Весовые определения ..................... 297
Определение отгонкой в виде сурьмянистого водорода (стибина) . . 298
Другие методы ........................ 299
Глава XV. Олово............................. 303
Общие замечания .......................... 303
Разложение минералов, содержащих олово.............. 303
Методы отделения . . . -....................... 305
Методы определения ........................ 308
Иодометрический метод .................... 308
Весовое определение в виде двуокиси олова............ 311
, Другие методы ........................ 313
Глава XVI. Германий........................... 315
Общие замечания . . . .'......................' 315
Разложение германиевых минералов и окиси цинка, содержащей германий 315
Методы отделения ......................... 316
Методы определения ........................ 318
Осаждение в виде сульфида германия и взвешивание в виде окиси германия ........................... 318
Взвешивание в виде ортогерманата магния............ 319
Объемные определения.................... 320
Колориметрические методы................... 321
Глава XVII. Молибден........................... 325
Общие замечания .......................... 325
Разложение молибденовых минералов................. 325
Методы отделения .......................... 326
Методы определения......................... 329
Титрование перманганатом.................. . 330
Осаждение а-бензоиноксимом ................. 333
Определение в виде молибдата свинца.............. 334
Осаждение в виде сульфида молибдена и прокаливание до окиси . . 335
Колориметрический метод ................... 336
Другие методы ........................ 338
ПРЕДИСЛОВИЕ РЕДАКТОРА
Книга В. Ф. Гиллебранда и Г.Э. Ленделя «Практическое руководство по неорганическому анализу» хорошо известна советскому читателю по изданному у нас в 1935 г. переводу на русский язык первого американского издания (1929 г.).
Эта книга является настольным руководством для всех химиков-аналитиков, как проводящих научные исследования в области аналитической химии, так и выполняющих рядовые анализы горных пород, минералов, продуктов металлургических производств, сплавов и т. п.
Старший из авторов книги — В. Ф. Гиллебранд скончался в 1925г.. еще до выпуска первого американского издания книги; в 1950 г. умер второй автор — Г. Э. Лендель. Их ученики и сотрудники по работе Дж. И. Гофман и Г. А. Брайт выпустили в 19 Зг. второе издание кни и. При подготовке книги к переизданию Гсфман и Брайт пополнили ее новыми методами, вошедшими в практику анализа за 24 года, отделяющие второе издание от первого, но сохранили построение книги и ее основные характерные черты нетронутыми. Их работа выразилась в небольших по размерам, но многочисленных вставках и исправлениях, помещенных почти во всех разделах книги. При этом в книге сохранен тот принцип, который был принят Гиллебрандом и Ленделем в их первоначальном труде: помещать в руководстве лишь наиболее проверенные методы, особенно те, которые были испытаны в Бюро Стандартов США, и исключать методы, применимость которых ограничена анализом чистых солей и несложных по составу смесей.
Более значительной переработке подверглись главы, посвященные анализу редкоземельных элементов, металлов платиновой группы, олова, ниобия и тантала, урана, а также физико-химическим методам анализа. Заново написана глава о рении.
Сравнительно небольшим изменениям подверглась III часть книги— «Анализ силикатных пород», где Гофман и Брайт ограничились небольшими вставками, исправлениями и ссылками на оригинальную литературу. Однако, как они указывают, этими методами были проведены с величайшей точностью десятки тысяч полных анализов различных горных пород, включая и наиболее сложные по составу. И если при выполнении отдельных определений иногда отступают от описанных методов, то в основном ход полного анализа силикатов остается и в настоящее время неизмененным.
Следует все же указать, что в книге имеется и ряд существенных пробелов. Это более всего следует отне.сзи45йв.ббыдкам на исследования
Цена: 1000руб.
