Руководство содержит более ста лабораторных работ по исследованию, разделению и концентрированию различных веществ. В первой части приведены лабораторные работы по оптическим методам анализа (анализ по светопоглощению, эмиссионный спектральный анализ, фотометрия пламени, нефелометрия), электрохимическим методам анализа (потен-циометрия, полярография, амперометрическое титрование), а также радиометрическим и кинетическим методам. Во второй части описаны лабораторные работы по методам разделения и концентрирования вещества (хроматография, соосаждение, сорбционные методы, цементация).
Книга предназначена в качестве учебного пособия для студентов университетов и химико-технологических вузов.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие редакторов..... .......... 11
ВВЕДЕНИЕ
Глава I. Методы анализа, В. Б. Алесковский............ 13
Наиболее распространенные физические и физико-химические методы анализа......................... 14
Важнейшие области применения физических и физико-химических
методов анализа ..................... 16
Методы разделения и концентрирования............. 17
Некоторые указания по выполнению аналитических операций ... 19
Литература.......................... 22
Глава II. Краткие сведения о математической обработке эксперимен -
тальных данных, И. П. Kq.iu/iKUH............ 24
Классификация ошибок..................... 24
Ошибки прямых (непосредственных) равноточных измерений ... 25
Оценка точности прямых равноточных измерений.......... 25
Ошибки косвенных измерений................. 30
Оценка точности косвенных измерений............... 30
Количество значащих цифр при вычислениях.......... 32
Графическое изображение результатов измерений........ 34
Расчет градуировочного графика.................. 36
Литература....................... .... 41
ЧАСТЬ I
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
лава III. Анализ по^светопоглощению (фотоколориметрия, спектрофо-тометрия), М. И. Булатов, В. П. Васильев, И. П. Калин-кип, К. Е. Прик, К. Б. Яцимирсшй .......... 43
Краткие теоретические сведения. Общие указания ........ 43
Приборы..... ел
Практические работы...................... 67
Фотоколориметрическое определение компонента в растворе . . 67 Работа 1. Определение хрома в виде хромата (бихромата) методом сравнения................... 67
Работа 2. Определение железа (III) в виде роданида методом
градуировочной кривой................ 70
Работа 3. Определение никеля с помощью диметилглиоксима
,' и окислителя дифференциальным методом........ 73
Работа 4. Определение примеси железа (III) в солях кадмия
или цинка при помощи сульфосалициловой кислоты ... 76 Спектрофотометрическое определение одного компонента ... 79 Работа 5. Количественное определение свинца с помощью дк-
этилдитиокарбамината натрия............• • 79
Работа 6. Спектрофотометрическое определение алюминия с
помощью оксихинолина..............• • 81
Работа 7, Спектрофотометрическое определение молибдена . 82 Работа 8. Количественное определение марганца в виде пер-
манганата при помощи градуировочной кривой..... 84
Работа 9. Количественное определение марганца в виде пер-
манганата методом дифференциальной спектрофотометрии . 85 Работа 10. Спектрофотометрическое определение кобальта с
помощью этилендиамина ................ 86
Спектрофотометрическое определение двух компонентов .... 88
Работа 11. Одновременное определение кобальта и никеля при
их совместном присутствии в виде диэтилдитиокарбаминатов 88
Работа 12. Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии........... 90
Устранение влияния посторонних веществ-, препятствующих фотоколориметрическому и спектрофотометрическому анализу . 93
Работа 13. Снятие спектров поглощения солей кобальта и фотометрическое определение железа в присутствии кобальта 94
Работа 14. Снятие спектров поглощения растворов солей никеля и фотометрическое определение железа в присутствии никеля....................... • • • 96
Работа 15. Определение висмута в присутствии свинца ... 98
Работа 16. Определение микроколичеств никеля в присутствии
макроколичеств кадмия................. 100
Работа 17. Фотометрическое определение молибдена и ванадия 101 Применение фотоколориметрического и спектрофотометрического анализов при исследовании некоторых объектов....... 103
Работа 18. Анализ силикатных материалов......... ЮЗ
Работа 19. Определение молибдена в стали по поглощению в ультрафиолетовом участке спектра........... 108
Работа 20. Определение рН с цветными индикаторами .... 109
Работа 21. Определение марганца и хрома при совместном присутствии в стали...................113
Работа 22. Снятие спектров поглощения красителей и определение двух красителей в растворе............ 115
•Литература.......................... 117
Глава IV. Нефелометрический анализ, В. П. Васильев, К- Е. Прик,
К. Б. Яцимирский................... 119
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 119
Приборы............................ 120
Практические работы...................... 122
Работа 1. Определение концентрации сульфат-иона ..... 122
Работа 2. Определение концентрации хлорид-иона..... 124
Литература ......................... 124
Глава V. Эмиссионная спектроскопия, В. П. Васильев, К. Е. Прик,
О. 7/. Сеткина, К. Б. Яцимирский . ,......... 125
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 125
Качественный спектральный анализ . ,.......... 128
Количественный спектральный анализ ........... 129
Фотографические материалы и их проявление....... 135
Приборы............................ 137
Практические работы...................... 151
Работа на стилоскопе.................... 151
Работа 1. Градуировка стилоскопа по длинам волн..... 151
Работа 2. Открытие свинца в сплаве............ 154
Работа 3. Отождествление неизвестной линии в спектре, наблюдаемом при сжигании анализируемой пробы...... 155
Работа 4. Определение содержания лития в глинах..... 156
Работа 5. Определение цинка в латуни методом сравнения с
внутренним стандартом—медью............. 158
Работа 6. Определение содержания магния в резиновых смесях ........................... 160
Работа 7. Полуколичественный анализ стали с помощью стило-скопа ......................... 162
Работа на спектрографе................... 165
Работа 8. Построение кривой дисперсии спектрографа .... 165 Работа 9. Расшифровка спектра с помощью дисперсионной кривой. Определение длины волны неизвестной линии ..... 168
Работа Ю. Качественный анализ при помощи спектра железа 169 Работа 11. Измерение длин волн спектральных линий при помощи микроскопа МИР-12 и качественный спектральный
анализ......................... 172
Работа 12. Открытие бария и бериллия.......... 174
Работа 13. Полуколичественное определение железа в кварцевом песке....... ............ 177
Работа 14. Определение железа методом появления линий . . 178
Работа 15. Определение железа в кварцевом песке..... 179
Работа 16. Определение марганца, хрома и никеля в стали . . 181
Работа 17. Определение марганца, хрома и никеля в стали . . 184
Работа 18. Определение марганца в стали......... 186
Литература................• . igg
Глава VI. Фотометрия пламени, М. И. Булатов.......... 191
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 191
Приборы............................ 192
Практические работы...................... 194
Работа 1. Определение натрия.............. 194
Работа 2. Определение калия, натрия и кальция при совместном присутствии.................... 196
Работа 3. Определение кальция в силикатных породах . . . 198
Литература.......................... 200
Глава VII. Кинетические методы анализа, К- Б. Яцимирский .... 201
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 201
Практические работы...................... 203
Работа 1. Определение вольфрама.............. 203
Работа 2. Определение молибдена............. 205
Работа 3. Определение молибдена в сплавах........ 207
Работа 4. Определение циркония............. 208
Работа 5. Определение тантала.............. 209
Литература.......................... 210
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Глава VIII. Потенциометрия и потенциометрическое титрование,
В. В.'Бардин.................-••-• 211
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 211
Установки для потенциометрического титрования. Приборы .... 217
Практические работы...................... 229
Работа 1. Определение железа (111)............ 229
Работа 2. Определение кислоты.............. 230 >
Работа 3. Определение содержания хлорид- и иодид-ионов в >
растворе . •....................... 232
Работа 4. Определение марганца в цветных сплавах..... 233
Литература.......................... 235
Глава IX. Поля рография и амперометрическое (поляриметрическое) титрование, И. А. Кедринский............... 236
Полярографический анализ. Краткие теоретические сведения. Общие указания........................ 23.6 >
Приборы............................ 244 ;
Практические работы...................... 248 ;
Работа 1. Определение кислорода, растворенного в 0,1 н. растворе хлорида калия .................. 248
Работа 2. Определение кадмия.............. 252
Работа 3. Определение меди................ 254
Работа 4. Определение меди, кадмия, цинка и марганца при
совместном присутствии................. 256
Работа 5. Определение никеля и кобальта при совместном присутствии........................ 257
Работа 6. Определение серебра ........... . 258
Работа 7. Определение брома............... 259
Работа 8. Определение меди, кадмия и цинка в руде или сплаве
цветных металлов................... 260
Работа 9. Определение хрома в стали........... 261
Работа 10. Определение натрия в природных водах..... 262
Работа 11. Определение примеси нитробензола в анилине . . 263
Работа 12. Определение щавелевой кислоты . ..... 264
Работа 13. Определение гидрохинона........... 265
Амперометрическое титрование. Краткие теоретические сведения. Общие указания........................ 266
Практические работы...................... 268
Работа 14. Определение свинца титрованием раствором бихро-
мата.......................... 268
Работа 15. Определение титана титрованием железом (III) . . 269
Литература.......................... 271
РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Глава X. Радиометрический метод анализа, С. Л. Добычин ..... 272
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 272
Установка типа Б............. ........ 274
Практические работы.......'............... 278
Работа 1. Определение примеси хлорида калия в хлориде нат-
РИЯ......................... 278
Работа 2. Определение магния . . ........ 279
Работа 3. Определение железа ... ........ 282
•Литература..................... 284
ЧАСТЬ II
МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ
in
л а в а XI. Методы разделения, основанные на распределении вещества
между двумя фазами, В. Б. Алесковский......... 285
Разделение элементов..................... 285
Концентрирование элементов ............. ..... 288
•Литература........................[ 288
Глава XII. Хроматография, В. Б. Алесковский, Е. С. Бойчинова,
А. П. Душина, 3. И. Хейфец............ 29
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 29
Практические работы...................... 29
Хроматографическое разделение на катионитах........ 2?
Работа 1. Определение содержания перхлората калия в растворе............................ 29
Работа 2. Определение борной кислоты в присутствии сульфата никеля....................... 29
Работа 3. Определение меди и цинка при совместном присутствии ......................... 29
Хроматографическое разделение на' анионитах........ 29
Работа 4. Определение бария и свинца........... 30
Работа 5. Определение цинка и никеля при совместном присутствии ...........•............. ЗС
•Работа 6. Разделение и определение свинца, цинка и меди . . 30
Работа 7. Определение цинка в сплаве........... ЗС
Работа 8. Анализ полиметаллической сульфидной руды ... 30
Распределительная хроматография............. . 30
Работа 9. Разделение на бумаге смеси ионов Мп2+, Со2+ и N?+ 30 Работа 10. Разделение на бумаге смеси ионов Ni'i+, Со2+ и ЕН3+ 30 Работа 11. Качественный анализ смеси ионов Сц2+ и Cd2+ . . 30 Работа 12. Качественный анализ смеси катионов III и IV аналитических групп.................... 31
Работа 13. Анализ смеси катионов II аналитической группы
(Ваа+, Srz+, Ca2+).................... 31
Количественное определение исков методом осадочной хроматографии на бумаге..............-...,..,. 31
Работа 14. Определение никеля.............. 31
Электрохроматография на бумаге.............. 31
Работа 15. Разделение катионов IV аналитической группы в
0,5 н. соляной кислоте................. 31 i
Работа 16. Разделение катионов IV аналитической группы с
2 н. раствором иодида калия в качестве электролита .... 31! Работа 17. Разделение катионов IV аналитической группы,
образующих аммиакаты................ 321
Литература.......................... 32
Глава XIII. Экстрагирование, В. Б. Алесковский, Р. И. Либина ... 32
Краткие теоретические сведения. Общие указания ........ 32!
Практические работы............. . ........ 32;
Работа 1. Концентрирование меди и определение ее микроколичеств ...............•......... 32;
Работа 2. Концентрирование и определение микроколичеств
меди и молибдена................... 32'
Работа 3. Концентрирование и определение микроколичеств
цинка......................... 32
Работа 4. Концентрирование и определение микроколичеств
бериллия....................... 330
Литература.......................... 333
Глава XIV. Соосаждение, В. Б. Алесковский, Р. И. Либина..... 334
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 334
Практические работы...................... 335
Работа 1. Концентрирование и определение микроколичеств
свинца, меди, цинка, никеля, серебра.......... 335
Работа 2. Концентрирование меди и определение ее микроколичеств ......................... 338
Работа 3. Концентрирование молибдена и определение его микроколичеств ...................... 339
Литература........ ................. 341
Глава XV. Концентрирование адсорбционными методами, В. Б. Алесковский, Р. И. Либина................. 342
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 342
Практические работы...................... 343
Рабата 1. Концентрирование на ионите и колориметрическое
определение никеля .................. 343
Работа 2. Концентрирование на ионите и спектральное определение лития и рубидия................. 345
Работа 3. Концентрирование на силикагеле и полярографическое определение меди, цинка и кадмия......... 347
Литература.........'................. 349
Глава XVI. Концентрирование методом цементации, В. Б. Алесковский,
Р. И. Либина.................... . 350
Краткие теоретические сведения. Общие указания........ 350
Практические работы...................... 351
Работа 1. Концентрирование и определение микроколичеств
никеля......................... 351
Работа 2. Концентрирование и определение микроколичеств
ниобия........................ 352
Работа 3. Концентрирование и определение микроколичеств
меди.......................... 354
Литература......................... 356
Приложения, А. П. Душина, И. П. Калинкин, О. Н. Сеткина 357
1. Сравнение чувствительности (в мкг/мл) определения следовых количеств некоторых элементов различными методами..... 357
2. Приблизительные границы относительной чувствительности некоторых аналитических методов .....:.......... 359
3. Чувствительность цветных реакций, применяемых в фотоколориметрии и спектрофотометрии ............... 359
Цена: 150руб.
