Предназначена для специалистов. Доступна также металло-физикам, минералогам, биологам и другим научным работникам, занятым определением химического состава и распределения элементов.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие к русскому изданию............ 5
От автора.................... 7
Предисловие................... 8
!
ВВЕДЕНИЕ •.................. П"
.1. Физические принципы электронно-зондового микроанализа . . 11
.2. Характеристические рентгеновские спектры...... 12
.3. Ионизация внутренних уровней .......... 15
.4. Выход флуоресценции.............. 15
,5. Непрерывный рентгеновский спектр ......... 16
.6. Поглощение рентгеновских лучей .......... 17
.7. Поправки, зависящие от состава образца («матричные» поправки) 19
.8. Историческая справка ............. 19
•2
ПРИНЦИПЫ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОГО МИКРОАНАЛИЗА 21
2.1. Система формирования электронного зонда...... 21
2.2. Рентгеновские спектрометры ........... 22
•2.3. Столик образцов ............... 23
2.4. Оптический микроскоп ............. 24
2.5. Сканирование ................ 26
2.6. Вакуумная система .............. 27
2.7. Подготовка образцов .............. 28
2.8. Методы, родственные микроанализу......... 29
2.8.1. Растровая электронная микроскопия ...... 29
2.8.2. Просвечивающая электронная микроскопия и анализ . 30
3
ЭЛЕКТРОННАЯ ПУШКА «............ 32
3.1. Трехэлектродная пушка стандартной конструкции .... 32
3.2. Юстировка.................. 33
3.3. Питание электронной пушки............ 34
3.4. Смещение .... *'
4.2. Магнитные линзы
4.3. Стабильность тока линз
3.5. Яркость ........
3.6. Стабильность ......
3.7. Катоды с высокой яркостью пучка
3.8. Катод из гексаборида лантана
3.9. Пушки с автоэмиссионным катодом
4
СИСТЕМА ФОРМИРОВАНИЯ ЗОНДА
4. 1. Получение уменьшенного изображения источника электронов 4$
49 М ОГиМТТЛТ-ТЛ ITU,то. т
4? 49
4.4. Сферическая аберрация ............. 50
4.5. Астигматизм ................. 51
4.6. Диафрагмы ................. 52
4.7. Юстировка ................. 53
4.8. Диаметр зонда и ток .............. 54
4.9. Измерение и стабилизация тока зонда ........ 57
4. 10. Конструкция последней линзы .......... 59
4.11. Линзы нестандартной конструкции ......... 61
5
СКАНИРОВАНИЕ ................ 63
5. 1. Отклоняющие системы ............. 63
5.2. Электронные схемы сканирования .......... 65
5.3. Изображение объекта в рентгеновских лучах ...... 66-
5.4. Изображение объекта в электронах ......... 69"
5.5. Контраст и разрешение в электронном изображении .... 70
5.6. Детекторы электронов ............. 73
5.7. Получение цветных изображений ......... 75-
5.8. Механическое сканирование ............ 76
5.9. Фазовый анализ ...... ......... 77
5.10. Картины каналирования ............ 7S
б
РЕНТГЕНОВСКИЕ ДИФРАКЦИОННЫЕ СПЕКТРОМЕТРЫ -. 80»
6.1. Закон Брэгга ................ 80
6.2. Отражение от совершенного кристалла ........ 81
6.3. Отражение от несовершенного кристалла ....... 83"
6.4. Принципы фокусировки ............. 84
6.5. Неполная фокусировка ............. 87"
6.6. Спектрометры с полной фокусировкой ........ 8S
6.7. Кристаллы-анализаторы ............. 90
6.8. Пленочные анализаторы (псевдокристаллы) ...... 95-
6.9. Эффективность и разрешение ........... 97"
6.10. Спектрометры с дифракционными решетками ...... 9&
7
ПРОПОРЦИОНАЛЬНЫЕ СЧЕТЧИКИ ......... 10»
7. 1. Принцип действия .............. 103
7.2. Входное окно ................ 104
7.3. Газ — наполнитель счетчика ............ 10&
7.4. Газовое усиление ............... 109
Оглавление
7. 5. Потеря амплитуды импульсов . • 7. 6. Выходной импульс счетчика 7. 7. Статистика актов ионизации .
7. 8. Нить счетчика.......
7. 9. Пики потерь........
7.10. Счетчики нестандартной конструкции
7.11. Газовые пропорциональные сцинтилляционные счетчики
111
112
114
116
117
119
120
HJ-i-E.l riv^ii-xii « —-,---
•8. 1. Системы регистрации для спектрометров с кристаллами •8. 2. Предусилитель
8.'3. Главный усилитель..........
8. 4. Работа системы при высоких скоростях счета . 8. 5. Дискриминатор и амплитудный анализатор . . 3. 6. Амплитудный анализ в автоматическом режиме
5. 7. Измеритель скорости счета.......
•8. 8. Пересчетное устройство и таймер.....
6. 9. Мертвое время...........
8.10. Измерение мертвого времени ......
125 129 129 131 134 136 138 139
3
ЛИТИЙ-ДРЕЙФОВЫЕ КРЕМНИЕВЫЕ ДЕТЕКТОРЫ
"9. 1, Принцип действия............
9. 2. Конструкция..............
9. 3. Криостат ..............
9. 4. Энергетическое разрешение........
9. 5. Захват, рекомбинация и сбор заряда.....
9. 6, Линейность .............
9. 7. Эффективность ............
"9. 8. Отношение сигнала к фону........
•9. 9. Пик потерь в кремнии.........
"9.10. Регистрация ультрамягкого рентгеновского излучения •9.11. Применения ...............
141
141
143
145
147
149
150
151
153
156
158
159
10
ЭЛЕКТРОННЫЕ СХЕМЫ РЕГИСТРАЦИИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ С 5Ц1Л)-ДЕТЕКТОРАМИ . . ............
10. 1. Предусилитель на полевом транзисторе ....
10. 2. Шумы в предусилителе..........
10. 3. Обратная связь в предусилителе.......
10. 4. Формирование импульсов ........
10. 5. Нуль-компенсация полюса........
10. 6. Восстановление постоянной составляющей
10. 7. Применение многоканального амплитудного анализатора
10. 8. Наложение импульсов...........
10. 9. Мертвое время............
10.10. Отключение пучка ..........
10.11. Система Кандиа ...........
162
162
164
165
166
168
169
171
175
178
180
181
ВОПРОСЫ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА .
П. 1. Установка и полировка образцов..........
11.1.1. Металлы................f
11.1.2. Породы и минералы ...........
11.1.3. Биологические объекты..........
11. 2. Проводящее покрытие .............
11. 3. Определение толщины проводящей пленки......
11. 4. Повреждение образца в процессе электронной бомбардировки
11. 5. Загрязнение образца углеродом ..........
11. 6. Эталоны: чистые элементы и соединения.......
11. 7. Эталоны: металлы, минералы и стекла . . . . .
11. 8. Выбор ускоряющего напряжения .........
11. 9. Совмещение зонда с анализируемой точкой......
11.10. Поправки на фон ...............
11.11. Стратегия счета...............
11.12. Измерение тока зонда ............
11.13. Предел обнаружения ..........., .
12
ВОЗБУЖДЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ, ТОРМОЗНАЯ СПОСОБНОСТЬ И ПРОБЕГ ЭЛЕКТРОНОВ В МИШЕНИ , . .
12.1. Поперечное сечение ионизации ..........
12.2. Интенсивность характеристического рентгеновского излучения
12.3. Поправки на торможение электронов в мишени.....
12.4. Формула Бете для тормозной способности вещества ...
12.5. Средняя энергия возбуждения...........
12.6. Роль внутренних оболочек............
12.7. Использование в расчетах интегральной логарифмической функции
12.8. Проникновение электронов в мишень........
12.9. Пространственное разрешение (локальность)......
13
ОБРАТНОЕ РАССЕЯНИЕ ЭЛЕКТРОНОВ .........
13.1. Упругое рассеяние.............« :
13.2. Коэффициент обратного рассеяния . . . . . . . . .
13.3. Энергетическое распределение обратно рассеянных электронов
13.4. Расчет потерь интенсивности рентгеновского излучения
13.5. Метод Монте-Карло ..............
13.6. Решение уравнения переноса для электронов......
13.7. Обратное рассеяние электронов сложными мишенями ...
13.8. Данные для расчета поправки на обратное рассеяние . . .
13.9. Наклонное падение электронов на образец.......
14
ПОГЛОЩЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ.......
14.1. Теоретический анализ поправки на поглощение .....
14.2. Экспериментальное определение функций
14.3.1. Роль критической энергии возбуждения.....
14.4. Видоизменение Рейтером формулы Филибера .....
14.5. Поправка на поглощение по Андерсену—Виттри.....
14.6. Другие методы расчета поправки на поглощение.....
ванН«М на ре-
15
ФЛУОРЕСЦЕНЦИЯ
ФЛУОРЕСЦЕНЦИЯ......
15. 1. Флуоресцентное возбуждение линиями /(-серии . . .
15. 2. Учет поглощения.............
15. 3. Данные для расчета поправки на К—/(-флуоресценцию 15. 4. Метод вычисления поправки на К—/(-флуоресценцию . 15. 5. Флуоресцентное возбуждение Kp -линией .....
15. 6. Флуоресценция с участием линий L-серии .....
15. 7. Относительные интенсивности линий К-и L-серии ....
15. 8. Флуоресцентное возбуждение тормозным спектром ....
15. 9. Поглощение флуоресцентного излучения, возбужденного тормоз ным спектром .......... .....
15.10. Флуоресценция вблизи границ раздела фаз......
16
ПРАКТИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ВВЕДЕНИЯ ПОПРАВОК
16. 1. 16. 2.
Введение . . .
Пример расчета ..........
16.2.1. Поглощение ..............
16.2.2. Возбуждение флуоресценции характеристическим излу чением ................
16.2.3. Возбуждение флуоресценции непрерывным спектром .
16.2.4. Обратное рассеяние электронов........
16.2.5. Тормозная способность .........
16.2.6. Полный поправочный множитель .... 16. 3. Метод итераций: упрощенный подход
16. 4. Метод Вегштейна........
16. 5. Гиперболическая итерация ....
16. 6. а-коэффициенты ........
16. 7. Обработка данных.........
16. 8. Машинные программы для расчета поправок
17
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ С ПРИМЕНЕНИЕМ
сданных ДЕТЕКТОРОВ
7 4 17 5. 17 6. 17 7 S в'. 17. 9, 17 10
261 263 264 268 269
270
270
273
276
278,
280
281
287
288
292 294
298
298 299 299
300
301
302
303
303
304
305
305
306
307
308
Интегрирование пиков Сдвиг и уширение пико Фон: теория . . Поправка на фон . • • Пе0реРкрытиеКа -пиков
Перекрытие К. - и К Пики потерь ...... .........
M,^SfavccoBCKBx пиков'из суммарного спектра
-пиков
310
310
311
313
315
317
31&
321
322-
323
324
325
325
17.13. Коллимирование рентгеновского пучка ....... :'Ж
17.14. Бездисперсионный анализ с применением пропорциональных ^ счетчиков .................. «и
' ^
18 <$
АНАЛИЗ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ........... М
^з$
18.1. Введение ................
18.2. Проблемы, возникающие при анализе легких элементов
18.3. Поправка на поглощение ..........
18.4. Модель тонкой пленки ...........
18.5. Поверхностная интенсивность <р0
20. 20. 20. 20. 20. 20. 20.
33 33
за
331 3»
------ -------------•" ТО.........
18.6. Массовые коэффициенты ослабления .......
19
АНАЛИЗ ТОНКИХ ПЛЕНОК.......... 33:
19.1. Введение ................. 33^
19.2. Возбуждение рентгеновского излучения в тонких мишенях . 33*
19.3. Количественный анализ тонких пленок: метод Филибера—Тиксье 33!
19.4. Количественный анализ тонких пленок: метод, основанный на измерении непрерывного спектра.......... 341
19.5. Определение толщины пленок на подложках...... 343
19.5.1. Метод Хатчинса............. 34S
19.5.2. Метод Бишопа ............. 346
19.5.3. Метод Рейтера ............. 348
19.6. Анализ тонких пленок на подложках......... 34S
19.7. Потери интенсивности в проводящих покрытиях, нанесенных на непроводящие образцы ............. 349
20
ПРИМЕНЕНИЯ МИКРОАНАЛИЗА......... . 351
20. 1. Металлургия ................ . 351
9П М. Фазовые диаграммы состояния........ 351
.2. Интерметаллиды............. 353
.3. Диффузия............... 354
.4. Выделения............... 355
.5. Неметаллические включения ........ 35Ь
.6. Коррозия ............... 357
1.7. Археология .............. 35»
20. 2. Радиоактивные вещества ............ 35»
20. 3. Материалы для электронной техники ....... j**j
20. 4. Минералогия ................ ??
20. 5. Петрология ................ ^
20. 6. Железные метеориты ............ 365
20. 7. Каменные метеориты ............. ~™L
20. 8. Лунные породы................ ^™
20. 9. Применения в биологии и медицине......... ^'~
20.9.1. Твердые ткани ............. °'~
20.9.2. Мягкие ткани.............. ^'L
20.10. Нелокальный анализ с использованием электронного микрозонда 3'
Приложение........................... 380
РЕНТГЕНОВСКИЕ СПЕКТРЫ ................. 380
П. 1. Строение атомов...................... 380
П.2. Природа характеристических рентгеновских спектров .... 381
П.З. Закономерности в характеристических рентгеновских спектрах 385
П.4. Относительные интенсивности линий......... . 386
П.5Ш Сателлиты ................. 387
П.6. Оже-эффект................. 391
Литература..................• 401
Предметный указатель ............... 412
Цена: 150руб.
