Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	препаративная газовая хроматография-Алберт Москва 1974 стр.400
Книга посвящена методу препаративной газовой хроматографии, имеющему в настоящее время большое практическое значение. Коллективная монография написана ведущими специалистами, работающими в различных странах Европы, Америки и Африки. В книге рассмотрены основы теории препаративной газовой хроматографии, особенности аппаратуры и методы работы. Особое внимание уделяется вопросам применения препаративной газовой хроматографии в органической химии, биохимии и медицине, а также в исследовании запахов пищевых продуктов и душистых веществ. Книга предназначена для специалистов, использующих методы препаративной газовой хроматографии в практических или исследовательских целях, особенно физико-химиков, химиков-органиков, биохимиков, медиков, фармакологов. ПРЕДИСЛОВИЕ Одновременно с необычайно широким внедрением аналитической газовой хроматографии происходит развитие ее неаналитических направлений, среди них одно из наиболее важных — препаративная газовая хроматография. Первым использовал хроматографию для препаративных целей основатель хроматографического метода М. С. Цвет, сто лет со дня рождения которого научная общественность всего мира отмечала в мае 1972 г. После завершения процесса разделения по жидкостному адсорбционному варианту Цвет удалял столбик адсорбента, разделял его на части и из каждой части извлекал индивидуальное вещество. Этим способом Цвету впервые удалось получить в чистом виде пигменты зеленых растений. Развитие препаративной газовой хроматографии происходило параллельно и на основе развития аналитической газовой хроматографии, когда, с одной стороны, возникла настоятельная необходимость в получении множества индивидуальных соединений достаточно высокой степени чистоты, а с другой стороны, выяснились ограниченные возможности таких распространенных методов, как дистилляция, экстракция, кристаллизация и т. д. Первоначально препаративное направление развилось именно как дополнение к этим общепризнанным методам. Очень быстро выяснились и достоинства, и ограничения метода препаративной газовой хроматографии. К числу достоинств относятся универсальность, обеспечение высокой селективности и эффективности разделения, возможности выделения одного или нескольких компонентов из сложных смесей с достижением за один цикл высоких степеней обогащения, простота процесса и возможность его полной автоматизации. К числу недостатков относятся сравнительно низкая удельная производительность и трудности улавливания веществ из газового потока. Препаративная хроматография применяется в настоящее время главным образом как лабораторный метод разделения веществ, и поэтому ее преимущества бесспорны, а недостатки не столь существенно важны. Следует ожидать, что препаративный хроматограф станет такой же неотъемлемой принадлежностью химических лабораторий, как аналитический газовый хроматограф в настоящее время и ректификационная колонка в прошлом. СОДЕРЖАНИЕ Предисловие.............................. Предисловие к английскому изданию.................. Глава 1. Основы теории. В. Преториус и К. де Клерк.......... I. Введение ........................... II. Высота, эквивалентная теоретической тарелке......... А. Капиллярные колонки................... Б. Насадочные колонки.................... III. Эффекты, связанные с вводом пробы в колонку........ IV. Процесс элюирования..................... А. Основные уравнения в упрощенном виде.......... V. Модификация упрощенной теории............... A. Многокомпонентные смеси................. Б. Неэквимолярные пики ................... B. Метод отбора трех фракций................ Г. Турбулентное течение ..................• Д. Нелинейность ....................... Е. Тепловые эффекты....................• VI. Фронтальный анализ...................... VII. Выводы........................... Обозначения............................ Список литературы . . ,....................... Глава 2. Системы ввода проб К..-П. Хьюпе............... I. Введение ..........................- II. Системы ввода образцов.................• • • III. Испарение жидких проб.................... Список литературы......................... Глава 3. Техника применения препаративных колонок. Р. Е. Пексар .... I. Введение........................... II. Сведения из теории..................... A. Уравнение для величины ВЭТТ............... Б. Рабочие параметры....................• B. Взаимосвязь между величиной ВЭТТ, диаметром колонки и природой газа-носителя.................."• III. Величина пробы и спосо'б ввода ее в колонку......... A. Величина пробы...................... Б. Производительность .................... B. Техника введения пробы .................. Г. Градиентные колонки.................... IV. Способы увеличения масштаба хроматографического процесса . А. Увеличение длины колонки................. Б. Системы параллельных колонок............... 96 В. Работа с повторением цикла................ 97 Г. Увеличение площади поперечного сечения колонки...... 99 V. Сравнение длинных и узких колонок с короткими и широкими 100 VI. Твердые носители....................... 103 A. Классификация носителей ................. 104 Б. Размеры частиц носителя и неоднородн'ость его зернения . . 107 B. Обработка поверхности носителя.............. ПО Г. Экономические соображения ................ ПО VII. Неподвижная фаза ...................... 112 A. Термическая устойчивость жидкой фазы.......... 113 Б. Сорбенты ......................... 115 B. Содержание жидкой фазы на носителе........... 117 Г. Перераспределение жидкой фазы в колонке......... 119 VIII. Приготовление колонок..........~.......... 122 A. Трубки для изготовления колонок............. 122 Б. Нанесение неподвижной жидкой фазы (НЖФ) на носитель 123 B. Способы заполнения колонки насадкой ........... 124 Г. Псевдоожижение насадки.................. 129 Д. Форма колонки....................... 130 Е. Переходные конусы на входе в колонку и на выходе из нее 134 Ж. Распределители газового потока.............. 136 3. Кондиционирование колонки .................. 139 IX. Характеристики и режимы работы колонок........... 139 A. Концентрационные профили и профили скоростей газового ' потока........................... 140 Б. Несимметричность хроматографических пиков........ 143 B. Температурные профили.................. 144 Г. Программирование температуры колонки.......... 146 Д. Нагревание колонки.................... 148 Обозначения............................ 149 Список литературы........................- . 150 Глава 4. Системы сбора разделенных компонентов. К.-Л. Хьюпе..... 153 I. Введение ........................... 153 II. Отбор фракций.......................\ 153 III. Сборники для улавливания разделенных компонентов...... 156 IV. Детектирование........................ 167 Список литературы......................... 170 Глава 5. Автоматизация процесса препаративного хроматографического разделения. Ю. Буш........................ 172 I. Причины автоматизации.................... 172 П. Автоматизируемые операции и способы автоматического управления ............................ 172 III. Автоматические системы с управлением по времени....... 173 IV. Автоматические системы с управлением по времени и концентрации ............................. 174 A. Автоматическая система с одним порогом.......... 175 Б. Пример конструкции автоматической системы с одним порогом 176 B. Автоматические системы с несколькими порогами...... 178 Г. Ошибки при отборе хроматографических зон при автоматическом управлении с порогом................. 179 Д. Комбинация автоматического управления по времени с управлением по порогу..................... 181 V. Задержка начала автоматического отбора фракций....... 182 VI. Коррекция нулевой линии.................. 183 VII. Ограничение числа циклов разделения............. 183 VIII. Уменьшение продолжительности цикла разделения....... 184 IX. Выбор границ- отбора фракций................. 187 А. Полностью разделенные хроматографические пики...... 187 Б. Не полностью разделенные хроматографические пики .... 188 X. Увеличение производительности за счет перегрузки колонки . . 192 XI. Передача сигнала детектора на управляющее устройство .... 192 XII. Надежность управляющего устройства............. 193 XIII. Стабильность параметров процесса разделения......... 194 Список литературы....................... 194 Глава 6. Программирование температуры колонки и потока газа-носителя. Р. Кайзер ............................. 195 I. Введение........................... 195 A. Программирование температуры .............. 195 Б. Локальное программирование температуры......... 197 B. Программирование газового потока в колонке........ 197 Г. Оптимальная комбинация методов программирования температуры и газового потока................. 199 II. Программирование температуры колонки............ 200 A. Основные принципы.................... 200 Б. Влияние программирования температуры колонки на параметры процесса разделения ................. 206 B. Выводы .......................... 212 III. Программирование газового потока. Программирование давления газа............................ 214 A. Основные принципы.................... 214 Б. Применения программирования давления.......... 215 B. Выводы.......................... 216 Список литературы......................... 217 Глава 7. Применение препаративной газовой хроматографии в органической химии. М. Верзел...................... 219 I. Введение........................... 219 II. Общие соображения ...................... 219 III. Некоторые сведения из теории................. 220 IV. Колонки........................... 222 V. Вопросы практического применения препаративной ГХ..... 225 VI. Примеры препаративного газохроматографического разделения . 226 A. Простые смеси. Разделение микроколичеств веществ..... 226 Б. Трудные разделения. Сложные смеси. Разделение полумикро- количеств веществ..................... 231 B. Пробы больших объемов.................. 237 VII. Различные интересные проблемы ............... 238 A. Применение стеклянного бисера.............. 238 Б. Внеколоночные каталитические эффекты .......... 240 B. Автоматизированный отбор фракций............ 241 Список литературы......................... 241 Глава 8. Применение препаративной газовой хроматографии при исследовании веществ, определяющих вкус и запах. К- Мерритт...... 242 I. Введение ........................... 242 II. Методы выделения и концентрирования веществ, определяющих = вкус и запах......................... 244 III. Газохроматографическое разделение.............. 263 IV. Идентификация разделенных веществ............. 27S Список литературы......................... 28С Глава 9. Применение препаративной газовой хроматографии в биохимии f и биомедицине. В. Ванден-Хувель и Г. Курон............ 28> I. Введение ........................... 282 II. Общие замечания о процессе газохроматографического разделения 284 A. Летучесть разделяемых веществ .............. 284 Б. Термическая стабильность ................. 286 B. Улучшение разделения................... 289 III. Специальные методы: комбинация ГЖХ с масс-спектрометрией и определением радиоактивности............... 293 А. Масс-спектрометрия .................... 293 Б. Определения с помощью меченых атомов.......... 297 IV. Рабочие параметры...................... 303 V. Применения препаративной ГЖХ в биохимических исследованиях 310 A. Стероиды ......................... 310 Б. Липиды .......................... 313 B. Другие соединения..................... 318 VI. Заключение .......................... 324 Список литературы......................... 327 Глава 10. Непрерывные хроматографические методы. П. Баркер..... 332 I. Введение.......................... . 332 II. Принципы, лежащие в основе непрерывной хроматографической очистки............................ 334 III. Влияние на процесс разделения конечной концентрации вещества в подвижной фазе...................... 336 IV. Вероятностный подход..................... 337 V. Общее описание хроматографа с движущимся слоем для разделения бинарных смесей..................... 338 VI. Разделение бинарных смесей с помощью хроматографии с движущимся слоем........................ 339 VII. Вывод выражения для эффективности колонки через высоту единицы переноса........................ 345 VIII. Сопротивление массопередаче в колонке............ 349 IX. Получение выражения для эффективности колонки в терминах общей ВЭТТ......................... 350 X. Разделение трехкомпонентных смесей............. 354 XI. Общие рабочие условия для разделения трехкомпонентных смесей методом хроматографии с движущимся слоем....... 355 XII. Кольцевые колонки для непрерывной хроматографической очистки ........................ збО XIII. Общий принцип работы кольцевой хроматографической установки с диаметром колонки 1,6 м конструкции Баркера........ 361 XIV. Хроматографическое разделение на кольцевой хроматографической установке с диаметром колонки около 1,6 м...... . . 364 Разделения углеводородов. Очистка фракции циклопентана с чистотой 97%.......................... 364 XV. Очистка фракции циклогексана 99%-ной чистоты........ 368 XVI. Разделение азеотропных смесей циклогексана и бензола..... 370 XVII. Эффективность колонки.................... 376 XVIII. Разделение азеотропной смеси диэтиловый эфир—дихлорметан 380 XIX. Разделение смеси диметоксиметана и дихлорметана, имеющих близкие точки кипения .................... 382 XX. Общий принцип действия компактной кольцевой хроматографической установки конструкции Баркера ............ 382 XXI. Производство углеводородов высокой чистоты. Очистка циклопентана ............................ 385 XXII. Очистка циклогексана....................' 388 XXIII. Выделение н-гексана из неочищенного гексана.......... 388 XXIV. Выделение линалола из масла полисандрового дерева...... 392 XXV. Выделение сс-пинена из животного скипидара........ . 395 XXVI. Другие устройства для осуществления непрерывного хроматогра- фического^ разделения..................... 396 A. Колонки с радиальным потоком.............. 396 Б. Колонки со спиральным потоком.............. 397 B. Колонки с потоком синусоидальной формы......... 399 Г. Колонки с движущейся неподвижной фазой......... 399 XXVII. Непрерывное разделение нелетучих органических веществ с помощью жидко-твердофазной хроматографии........... 400 XXVIII. Сравнение периодического и непрерывного методов хроматогра- фической очистки....................... 401 Обозначения............................ 402 Список литературы......................... 402 Цена: 150руб.
Назад	Заказ	На главную страницу