Книга включает три раздела: методические вопросы и аппаратура, теория хроматографии и использование газовой хроматографии в науке и технике. В частности, среди предложенных высокочувствительных детекторов привлекают наибольшее внимание пламенно-ионизационный и р-ионизационный аргоновый детекторы, работе которых и посвящен в основном первый раздел. Во втором рассматриваются факторы, влияющие на эффективность и разделяющую способность найлоновых капиллярных колонок; факторы, определяющие максимальную температуру, допустимую при использовании неподвижной фазы в ходе решения различных задач, и другие вопросы. В третьем на многочисленных примерах показаны исключительные возможности, которыми располагает газовая хроматография.
Книга предназначена для специалистов, работающих в области газовой хроматографии, а также для физико-химиков и технологов, использующих в своей работе методы хроматографического анализа.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Настоящая книга представляет собой перевод трудов 3-го Международного симпозиума по газовой хроматографии (Эдинбург, 1960 г.).
В отличие от изданных ранее трудов 2-го Международного симпозиума (Амстердам, 1958 г.) в настоящую книгу включена также дискуссия, представляющая в ряде случаев значительный интерес.
Пожалуй, центральное место на симпозиуме занимали вопросы, связанные с усовершенствованием и применением ионизационных детекторов.
Интерес представляют также доклад Пернелла и Квинна по теории экспрессной хроматографии, работы Скотта и Дести с сотрудниками по капиллярной хроматографии, Хюйтена и др. по теории препаративной хроматографии и многочисленные доклады по применению хроматографии для решения разнообразных вопросов.
Оригинальный вариант фронтального метода изложен в докладе Беке.
Вступительная лекция А. А. Жуховицкого и выступление в дискуссии В. А. Соколова не включены в книгу, так как эти материалы были уже опубликованы на русском языке.
Вводная лекция, статьи 1—5, 9, Общая дискуссия переведены В. И. Калмановским; статьи 6—8, Краткий обзор, статьи Ю—14, 26, 27 — канд. техн. наук М. И. Яновским; статьи 15— '9 К. В. Алексеевой и статьи 20—24, Общая дискуссия, статьи 25—28, 29, Предварительные рекомендации по номенклатуре — канд. геол.-мин. наук О. В. Альтшулер.
А. Жухпвицкий Н. Туркельтауб
СОДЕРЖАНИЕ Предисловие.................
............................ 5
Часть I. Аппаратура и методы
Вводная лекция к разделу: «Аппаратура и техника хроматографического анализа» (Р. Скотт)........................ . 9
1. Исследование водородного пламенно-ионизационного детектора
(Л. Онгкиехонг).......................... 15
Ячейка детектора.......................... 15
Электрическая схема......................... 17
Основные характеристики детектора.................18
Электрические явления в пламени.................. 19
Предельные возможности детектирования............... 21
Влияние объема детектора...................... 23
Заключение............................. 23
Дискуссия............................. 24
2. Аргоновые детекторы (Дж. Ловелок)................. 27
Принцип действия..........................27
Конструкции аргоновых детекторов................. 30
Факторы, определяющие конструкцию детектора........... 31
Работа детектора.......................... 33
Заключение...............'.............. 40
Дискуссия............................. 40
3. Сравнение двух ионизационных детекторов (Р. Кондон, П. Шолли,
В. Аверилл)............................45
Л(\
Пламенно-ионизационный детектор..................
Аргоновый ионизационный детектор с (3-излучением.......... ";
Электроника ............................~Г
Заключение.............................^
Дискуссия .............................
4. Испытания пламенно-ионизационного детектора с использованием аппа- _
ратуры диффузионного разбавления (Д. Дести, К. Гейч, А. Голоап)
. . 66
Аппаратура............................ 68
Теория . ,.............................
Экспериментальная часть....................... 72
Обсуждение результатов....................... 79
Заключение............................. 84
Обозначения ............................ 84
Дискуссия ............................. 85
5. Сравнение интегральных и дифференциальных ионизационных детекторов для газовой хроматографии (С. Матоушек)...........90
Компенсационная ячейка.......................92
Влияние фонового ионного тока ................... 93
Дифференциальный детектор.....................94
Интегральный детектор........................96
Сравнение двух типов детектирования ................ 99
Экспериментальная часть.......................102
Заключение.............................105
Дискуссия............................. 106
6. Газовый анализ с использованием газоразрядной трубки (Б. Рили) . .110
Измеритель чистоты аргона.....................НО
Точность определения примеси .................... 115
Применение.............................116
Дискуссия.............................118
7. Проточная хроматография (Дж. Беке)................120
Экспериментальная часть. ...................... 122
Аппаратура.............................128
Методика работы..........................131
Выводы................................132
Дискуссия .............................133
8. Новый интегратор для интегрирования кривой изменения напряжения
от времени и дальнейшая автоматизация анализа в газовой хроматографии (И. Халас, В. Шнейдер)..................142
Принцип работы интегратора....................143
Конструкция интегратора......................144
Точность интегратора........................149
Преимущества и недостатки интегратора..............151
Дискуссия .............................151
9. Регистрация хроматограмм при помощи катодного осциллографа
(Р. Скотт, С: Камминг)......................159
Описание аппаратуры.......................J59
Конструкция и расположение оборудования............165
Газо-хроматографическая аппаратура................165
Обсуждение............................168
Детали осциллоскопа........................168
Дискуссия .............................170
Общая дискуссия..........................175
Часть II. Теория и ее применение
Краткий обзор теории газовой хроматографии (М. Ролей)......187
10. Некоторые факторы, оказывающие влияние на эффективность и разделительную способность найлоновых капиллярных колонок
(Р. Скотт, Дж. Хейзлдин).....................195
Экспериментальная часть......................196
Рассмотрение результатов ..................... 202
Теория ............................... 206
Обсуждение теории.........................207
Выводы ..............................212
Перечень условных обозначений...................213
Дискуссия .............................214
11. Капиллярные колонки. Исследования рабочих условий (Д. Дести,
А. Голдап).............................220
Экспериментальная часть ...................... 221
Обсуждение и выводы.......................230
Конструкция колонки.........................235
Измерение объема удерживания..................237
Список обозначений.........................239
Дискуссия .............................241
12. Исследования по высокоскоростному анализу в газо-жидкостной хроматографии (Дж. Пернелл, К. Квин)................248
Теоретические выводы........................249
Выводы, основанные на экспериментах................252
Практические применения выводов..................253
Экспериментальная часть ...................... 254
Выводы ..............................257
Дискуссия .............................258
13. Предельно допустимые температуры для неподвижных фаз (В. Джер-
рард, С. Хаукес, Э. Муни).....................267
Дискуссия .............................279
14. Структурный анализ углеводородов методом капиллярной газовой хроматографии в сочетании с проведением реакции метиленирования
(М. Симмонс, Д. Ричардсон, И. Дворецкий).............283
Некоторые соображения по поводу проведения эксперимента .... 286
Результаты, полученные в опытах с изооктаном...........^
Идентификация компонентов Сэ в алкилатах............2w
Выводы..............................298
Дискуссия.............................299
15. Повышение эффективности колонок большого диаметра в газо-жидкостной хроматографии (Ф. Хюитен, В. Ван-Бирсум, Г. Рейндерс) 301
Экспериментальная часть...................... 302
Теория ............................... 308
Обсуждение результатов......................312
Список обозначений ........................ 314
Дискуссия .............................316
16. Очистка и идентификация компонентов сложных органических веществ (Т. Джонс)..........................323
Дискуссия............................. 332
17. Определение и использование удельных объемов удерживания бензола и циклогексана в динонилфталате (Э. Адлард, М. Кал, Б. Уит-
хем) . . .......................................334
Экспериментальная часть . с......................335
Методы расчета...........................341
Результаты ............................342
Обсуждение результатов......................346
Дискуссия.............................351
18. Использование некоторых комплексов переходных металлов в качестве жидкостей для колонок в газовой хроматографии (Г. Картона,
Р. Лоури, К- Филлипс, Л. Венанци).................362
Экспериментальная часть.........................364
Результаты и обсуждение.......................365
Дискуссия .............................372
19. Времена удерживания и форма молекулы; использование три-о-тимо-тида в качестве жидкости для колонок (А. Мачек, К. Филлипс) . . . 377
Экспериментальная часть.......................378
Результаты и обсуждение...................... . 379
Дискуссия.................................382
Часть III. Общие применения
20. Применение Газо-жидкостной хроматографии для разделения галоидных соединений металлов (Р. Келлер, X. Фрейзер).......... 387
Экспериментальная часть........ 389
Обсуждение результатов...........! . !........392
Дискуссия......................... 393
21. Анализ неорганических галоидных соединений методом газовой хроматографии с применением капиллярных колонок (Т. Филлипс,
Д. Оуенс).............................. 396
Детектор .............................396
Система впуска пробы.......................399
Колонки .............................. 402
Экспериментальные данные.....................402
Дискуссия .............................406
22. Качественный и количественный анализ смесей, содержащих окислы азота, методом газо-адсорбционной хроматографии (Л. Марвийе,
Ж. Траншан)............................413
Прибор..............................414
Адсорбенты ............................415
Количественный анализ.......................416
Результаты.............................417
Обсуждение ............................420
Заключение ............................422
Дискуссия.............................423
23. Прибор для анализа агрессивных неорганических газов методом <га-зовой хроматографии с отбором проб из производственных газовых линий (Г. Ивесон, А. Хамлин)...................427
Соображения по конструкции прибора................428
Общее описание хроматографа....................429
Отдельные узлы...........................430
Заключение............................437
Дискуссия.............................437
24. Применение газовой хроматографии при исследовании анестезирующих средств (Д. Хилл).......................440
Распределительные колонки.....................442
Газо-адсорбционная хроматография................, 443
Прибор.............................. 446
Дискуссия.................................449
Общая дискуссия..........................453
25. Хроматографический анализ бензинов, кипящих в широкой области ' температур (Р. Блундел, С. Гриффите, Р. Вилсон).........461
Прибор и методика работы..................... 462
Проверка синтетических бензинов.................. 463
Применение метода к продажным бензинам........... . . 467
; Дискуссия............................. 474
26. Новый метод исследования стабильности белого медицинского масла
(К. Скотт)............................. . 476
Экспериментальная часть ...................... 477
Применение описанных методов для изучения стабильности медицинского белого масла ......................... 482
Результаты и обсуждение......................482
Выводы ..............................486
Дискуссия .............................486
27. Идентификация органических веществ методом газо-хроматографиче-ского анализа продуктов их пиролиза (Я. Янак)...........497
Прибор и методика.........................498
Термическое разложение.......................500
Воспроизводимость хроматограмм, полученных для продуктов пиролиза 501
Влияние рабочих условий ...................... 502
Применение метода для анализов..................504
Дискуссия .............................509
28. Газовая хроматография виниловых ненасыщенных соединений, в частности сложных эфиров (К- Джонс)...............513
Экспериментальная часть ...................... 513
Применение ............................519
Заключение ............................523
Дискуссия .............................524
29. Анализ топливных газов. Прибор с многокамерным катарометром (Дж. Борехем, Ф. Мархофф)....................526
Прибор ..............................527
Дискуссия.............................537
Предварительные рекомендации по номенклатуре и представлению данных в газовой хроматографии.................539
1. Введение ............................540
2. Наименование метода.......................540
3. Приборы ............................540
4. Реагенты............................541
5. Запись хроматограммы......................542
6. Параметры удерживания.....................543
7. Рекомендации: данные по удерживанию.............545
8. Характеристика прибора.....................547
9. Обсуждение...........................548
Цена: 300руб.
