Определение малых концентраций компонентов в материалах черной металлургии. Справ, изд./В. В. С т е п и н, В. И. Курбатова, Н. Д. Федорова, Н. В. Сташкова. М.: Металлургия, 1987. 256 с. Рассмотрены химические и физлко-химические методы анализа микропримесей в сталях и сплавах на никелевой основе в ферросплавах. Приведены фотометрические, экстракщюнно-фотометрические, потен-циометрические, амперометрические, полярографические, кулонометрп-ческие, атомно-абсорбционные методы определения компонентов, а также метод инверсионной вольтамперометрии твердых фаз. Описаны сущность методов, оптимальные условия реакции, нижние пределы определения, построение градуировочного графика, допустимые расхождения между результатами единичных измерений.
Для инженерно-технических работников заводских лабораторий и научно-исследовательских институтов металлургической, химической и других отраслей промышленности. Ил. 2. Табл. 8. Библиогр. список: 289 назв.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие . ..................
, АЛЮМИНИЙ................. • }}
11 фотометрические методы анализа . ......... ч
l'l'l Определение алюминия с хромазуролом С и поливиниловым спиртом................- Ч
Mil Отделение мешающих компонентов гидроксидом натрия
1112 Отделение алюминия бенэоатом аммония ...... 15
112 Определение алюминия с алюминоном после отделения ме-
шающих компонентов гидроксидом натрия ...... 16
1 1 3 Определение алюминия с хромазуролом С и бромидом
цетилтриметиламмония ' .............. ^
1 1 4 Определение алюминия с эриохромцианином Р и бромидом
цетилтриметиламмония............ 18
1.2. Атомно-абсорбционный метод анализа ........ 20
1.3. Другие методы..........'....... 21
2. АЗОТ..........„........... 2-2
2.1. Дистилляционно-ацидиметрическии метод анализа .... А5
2.2. Другие методы................. 25
3. БОР...................... 26
3.1. Фотометрические методы анализа........... 27
3.1.1. Определение бора с |3-дикетонами ........... 27
3.1.2. Определение бора с 1,14-диантримидом или Аш-резорцином
и тионином.................. 30
3.1.3. Определение бора с кармином.......... 31
3.1.4. Определение бора с Аш-резорцином и тионином или 1,14-диантримидом ................. 32
3.2. Экстракционно-фотометрический метод определения бора
с метиленовым голубым............ 33
3.3. Другие методы................. 34
4. ВАНАДИЙ................... 35
4.1. Кулонометрический метод определения ванадия..... 35
4.2. Амперометрический метод определения ванадия..... 38
4.2.1. Анализ углеродистых и низколегированных сталей ... 39
4.2.2. Анализ легированных сталей и сплавов....... 40
4.2.3. Анализ сталей и сплавов с повышенным содержанием хрома 43
4.3. Экстракционно-фотометрический метод анализа с М-бензоил-N-фенилгидроксиламином (БФГА) или М-циннамоил-М-фе-нилгидроксиламином (ЦФГА) ........... 44
4.3.1. Анализ сталей с отделением сопутствующих компонентов 45
Л 'I о Отделение железа (III) экстракцией ....... 45
449 д ДеЛеНИе Чанадия (v) экстракцией........ 45
4.0.2. Анализ сталей без отделения сопутствующих элементов 46
*л. Фотометрические методы анализа....... 47
449 "пРеделение ванадия (IV) с цианформазаном-2 .... 47 ъл.4. Определение ванадия с ацетонгидразидом и бензальгидра-
зидом антраниловой кислоты......... 49
1.о. Другие методы............... 50
5. ВОЛЬФРАМ ... 50 д!' Эк"РакЦионно-фотометрические методы .'..'. . '. '. '. 51
• . определение вольфрама в виде ионного ассоциата рода-
1* Зак. б
3
нидного комплекса W (V) с тяжелыми органическими катионами................... 51
5.1.2. Определение молибдена и вольфрама в виде комплекса с
цинк-дитиолом................. 52
5.1.2.1. Анализ сталей и сплавов на никелевой основе .... 52
5.1.2.2. Анализ чистого железа............. . 54
5.2. Другие методы ................ 55
6. КАЛЬЦИЙ................... 56
6.1. Фотометрический метод с хлорфосфоназо III . . . . . . 56
6.2. Атомно-абсорбционный метод анализа........ 58
6.3. Другие методы................. 59
7. КОБАЛЬТ.................... 60
7.1. Экстракционно-фотометрический метод с 2-ннтрозо-1-нафтолом...................... 60
7.2. Фотометрический метод с нитрозо-Р-солью....... 62
7.2.1. Определение кобальта на фоне сопутствующих компонентов 62
7.2.2. Определение кобальта после отделения железа экстракцией 64
7.2.3. Определение кобальта после отделения методом ионообменной хроматографии.............. 65
7.3. Другие методы................. 66
8. КРЕМНИЙ................... 67
8.1. Фотометрические методы анализа.......... 68
8.1.1. Определение кремния на фоне сопутствующих компонентов 68
8.1.2. Определение кремния после отделения железа экстракцией 70
8.2. Экстракционно-фотометрический метод анализа..... 71
8.2.1. Анализ .углеродистых и низколегированных сталей • . . 71
8.2.2. Анализ высоколегированных сталей и сплавов на никелевой основе.................... 72
8.3. Другие методы................. 73
9. МАРГАНЕЦ.................., 74
9.1. Фотометрический метод анализа........... 74
9.1.1. Определение марганца в сталях.......... . 75
9.1.2. Определение марганца в сталях и сплавах с повышенным содержанием хрома............... 76
9.1.3. Определение марганца в сталях, чугунах и никелевых сплавах................... 76
9.1.4. Определение марганца в сталях и сплавах с повышенным содержанием хрома и вольфрама.......... 79
9.2. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа ... 80
9.3. Другие методы................. 81
10. МАГНИЙ......".............. 81
10.1. Атомно-абсорбционный метод анализа........ 82
10.1.1. Определение магния после отделения железа экстракцией 82
10.1.2. Определение магния без отделения сопутствующих компонентов . . . . ............... 83
10.1.3. Определение магния в низколегированных сталях ... 85
10.2. Фотометрические методы анализа .......... 85
10.2.1. Определение магния с магнезоном ХС ....... 85
10.2.2. Определение магния с титановым желтым после отделения мешающих компонентов............. 87
10.2.2.1. Отделение мешающих компонентов экстракцией и осаждением диэтилдитиокарбаматом натрия...... 87
10.2.2.2. Отделение мешающих компонентов ионообменной хроматографией и осэждением диэтилдитиокарбаматом натрия 88
10.2.3. Определение магния с феназо .,-.'.-...... 89
10.2.4. Определение магния с арсеназо III......... 89
10.3. Другие методы................. 90
10.3.1. Методы, основанные на образовании растворимых окрашенных комплексов магния с органическими реагентами 90
10.3.2. Экстракционно-фотометрические методы....... 91
П. МЕДЬ..................... 92
11.1. Полярографический метод анализа......... 92
11.2. Экстракционно-фотометрический метод анализа .... 93
11.2.1. Определение меди с диэтилдитиокарбаматом натрия . . 93
11.2.1.1. Анализ сталей и сплавов на никелевой основе .... 93
11.2.1.2. Анализ ферробора.............. 94
11.2.1.3. Анализ ферровольфрама ............ 95
11.2.1.4. Анализ железных руд............. 95
11.2.2. Определение меди с 8,8'-дихинолилдисульфидом .... 96
11.3. Фотометрические методы............. 97
11.3.1. Определение меди с 2,2'-бицинхониновой кислотой ... 97
11.3.1.1. Анализ сталей................ 97
11.3.1.2. Анализ железных руд............. 98
11.3.2. Определение меди с купризоном .......• • 98
11.3.2.1. Анализ сталей.............. . 98
11.3.2.2. Анализ ферровольфрама............ 99
11.4. Другие методы................ 100
12. МОЛИБДЕН................... 100
12.1. Экстракционно-фотометрические методы анализа .... 101
12.1.1. Определение молибдена с роданид-ионом...... 101
12.1.2. Определение молибдена с цинк-дитиолом...... 104
12.1.2.1. Отделение молибдена экстракцией с а-бензоиноксимом 104
12.1.2.2. Определение молибдена без отделения сопутствующих компонентов.................. 105
12.2. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа . . 107
12.3. Другие методы................. 109
13. МЫШЬЯК................... ПО
13.1. Фотометрические методы анализа . . '.......• . ПО
13.1.1. Определение мышьяка в сталях, чугунах и сплавах на никелевой основе . ,............... ПО
13.1.1.1. Отделение мышьяка дистилляцией в виде AsCb ... 110
13.1.1.2. Определение мышьяка экстракцией в виде Ash . . '. 113
13.1.2. Определение мышьяка в ферровольфраме...... 114
13.1.2.1. Отделение мышьяка осаждением аммиаком и дистилляцией в виде AsCl3............... 114
13.1.2.2. Отделение мышьяка экстракцией в виде Ash .... 115
13.2. Другие методы................. 116
14. НИКЕЛЬ.................... 117
14.1. Фотометрический метод определения никеля с диметилгли-
оксимом.................... 117
14.1.1. Отделение никеля экстракцией в хлороформ комплекса
141 9 ннкеля с Диметилглмоксимом - • ••........ П8
Н.1.2. Определение никеля без отделения сопутствующих компонентов ................... 119
Н.1.3. Определение никеля после отделения марганца в виде
диоксида..... .........120
и.д Другие методы ..,,,,.,......... 121
15. НИОБИЙ.................... 122
15.1. Фотометрические методы анализа........... 122
15.1.1. Определение ниобия с цианформазаном-2 или хлорциан-формазаном.................. 122
15.1.1.1. Отделение ниобия таннином........... 123
15.1.1.2. Выделение ниобия гидролизом с хлорной кислотой в присутствии вольфрама............. 124
15.1.2. Определение ниобия с сульфохлорфенолом С..... 125
15.1.3. Определение ниобия с пиридилазорезорцшюм..... 126
15.1.4. Определение ниобия с бромпирогалловым красным . . 127
15.1.4.1. Отделение ниобия таннином в присутствии желатины 128
15.1.4.2. Отделение ниобия на диоксиде марганца...... 129
15.2. Экстракционио-фотометрический метод определения ниобия с тиазолилазорезорцином и N-циннамоилфенилгидроксил-амином.................... 129
15.3. Другие методы................. 131
16. ОЛОВО.................... 132
16.1. Фотометрические методы анализа........... 133
16.1.1. Определение олова с л-нитрофенилфлуороном .... 133
16.1.1.1. Отделение олова дистилляцией в виде тетрабромида 133
16.1.1.2. Отделение олова ионообменной хроматографией . . . 135
16.1.2. Определение .олова с пирокатехиновым фиолетовым после отделения ионообменной хроматографией ....... 136
16.1.3. Определение олова с фенилфлуороном после отделения тиоацетамидом.......-.......... 137
16.2. Полярографические методы анализа......... 138
16.2.1. Отделение олова осаждением аммиаком на коллекторе — гидроксиде бериллия................. 138
16.2.2. Отделение олова дистилляцией в виде тетрабромида . . 139
16.2.3. Определение олова в ферровольфраме . . . • . . . , 140
16.3. Другие методы.................. 141
17. СЕЛЕН.................... 141
17.1. Экстракционно-фотометрические методы анализа . . . 142
17.1.1. Определение селена с о-фенилендиамином..... 142
17.1.2. Определение селена с 1,4-дифенилтиосемикарбазидом . - 143
17.1.3. Определение селена с 2-меркаптобензимидазолом . . 145
17.2. Полярографический метод анализа ........., 146
17.3. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа . . . 147
17.4. Другие методы................. 148
18. СУРЬМА.................... 149
18.1. Экстракционно-фотометрические методы определения сурьмы с бриллиантовым зеленым............ 150 •
.1. Определение сурьмы на фоне сопутствующих компонентов 150 з
18. 18.
18. 18.
.2. Определение сурьмы после отделения на диоксиде мар- ;,|
ганца.................... 151
.2.1. Анализ легированных сталей ......... 151 t
.2.2. Анализ жаропрочных сплавов на никелевой основе . . 152
18Л.3. Определение сурьмы после отделения тиоацетамидом . . 152 i
18.1.3.1. Анализ легированных сталей........... 152.1
18.1.3.2. Анализ ферровольфрама и феррониобия ...... 1531
18.2. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа с от- j делением сурьмы на диоксиде марганца........ 1541
18.3. Другие методы................. 155|
R
19. СЕРА..................... 156
19.1. Кулонометрический метод анализа.......... 156
19.2. Фотометрический метод анализа.......... 159
19.3. Другие методы ................. 161
20. ТИТАН...................... 161
20.1. Фотометрический метод определения титана с диантипирил-метаном.................... 162
20.1.1. Определение титана на фоне сопутствующих компонентов 162
20.1.2. Определение титана после отделения купфероном . . . 164
20.1.3. Определение титана после отделения бензоатом аммония 165
20.1.4. Определение титана в феррониобии......... 166
20.2. Экстракционно-фотометрические методы анализа .... 167
20.2.1. Определение титана с диантипирилметаном и хлористым оловом.................... 167
20.2.2. Определение титана с N-фенилбензогидроксамовой кислотой..................... 168
20.3. Фотометрический метод определения титана с тихромином 169
20.4. Другие методы................. 170
21. УГЛЕРОД.................... 171
21.1. Кулонометрический метод анализа.......... 171
22. ФОСФОР ................... 173
22.1. Фотометрические методы анализа.......... 173
22.1.1. Определение фосфора на фоне сопутствующих компонентов ..................... 173
22.1.2. Определение фосфора после отделения аммиаком на гидроксиде железа ................ 179
22.1.3. Определение фосфора после выделения на гидроксиде бериллия .................... 181
22.1.4. Определение фосфора после выделения на гидроксиде бериллия в присутствии пероксида водорода ...... 183
22.1.5. Определение фосфора после отделения мешающих компонентов щелочью с последующим осаждением его на гидроксиде бериллия................ 184
22.1.6. Определение фосфора в ферротитане........ 185
22.1.7. Определение фосфора в феррониобии........ 185
22.2. Экстракционно-фотометрические методы........ 186
22.2.1. Определение фосфора в чистом железе, сталях и сплавах
на никелевой основе ............. 186
22.2.2. Определение фосфора в хромовых рудах и концентратах . 188
22.2.3. Определение фосфора в феррониобии........ 188
22.2.4. Определение фосфора в феррованадии........ 189
22.2.5. Определение фосфора в ванадиевом шлаке...... 189
22.3. Другие методы ................. 190
23. ХРОМ..................... 191
23.1. Фотометрический метод определения хрома с дифенил-
карбазидом.........-........ 191
23.1.1. Определение хрома после отделения железа.....
Цена: 150руб.
