СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие .......................... 5
Глава I. Теоретические основы анализа кремнийорганических соединений
Введение........................... 7
Характеристика кремнийорганических соединений....... 7
Краткие сведения из истории химии кремнийорганических
соединений...................... 11
Номенклатура кремнийорганических соединений ........ 20
Анализ кремнийорганических соединений............. 25
Методы анализа кремнийорганических соединений ........ 25
Теоретические предпосылки анализа кремнийорганических соединений ........................ 26
Литература ......................... 37
Глава II. Подготовка кремнийорганических соединений к анализу и определение их физических констант
Выделение и очистка кремнийорганических соединений...... 41
Методы очистки..................... 43
Растворение...................... 44
Кристаллизация...................... 48
Осаждение ........................ 50
Возгонка ......................... 50
Экстрагирование...................... 51
Перегонка .......,................ 52
Определение физических констант кремнийорганических соединений 56
Определение температуры плавления............. 56
Определение температуры затвердевания........... 61
Определение температуры кипения ............. 62
Измерение упругости пара................. 66
Определение критической температуры растворения...... 68
Определение плотности........., . . '...... 69
Определение молекулярного веса .............. 72
Определение коэффициента внутреннего трения........ 81
Определение показателя преломления............ 85
Молекулярный спектральный анализ .............. 87
Инфракрасные спектры поглощения............. 87
Ультрафиолетовые спектры поглощения........... 95
Спектры комбинационного рассеяния света.......... 95
Спектры массы....................... 96
Кристаллооптический анализ.................. 97
Литература......................... 99
'"лава ///. Качественный анализ кремнийорганических соединений
Открытие кремнийорганических соединений........... 105
Элементарный качественный анализ............... 106
Открытие кремния..................... 108
Открытие углерода .................... 108
Открытие водорода......'.............. 108
Открытие галогенов.................... 109
Открытие азота...................... lit
Открытие серы....................... 112
Открытие других элементов ................. 114
Открытие функциональных групп............... 115
Открытие гидроксильной группы............... 115
Открытие алкокси- и ароксигрупп.............. 118
Открытие аминогруппы............../..... 121 '
Открытие группировок Si—Si и Si—Н ........... 123
Специальные качественные реакции некоторых кремнийорганических
соединений-......................... 125
Качественные реакции четыреххлористого кремния...... 125
Качественные реакции эфиров ортокремневой кислоты..... 127
Качественные реакции алкил- и арилхлорсиланов....... 132
Качественные реакции алкил- и арилалкоксисиланов..... 134
Реакции, общие для эфиров ортокремневой кислоты и алкил- и
арилалкоксисиланов................... 135
Реакции, отличающие алкил- и арилалкоксисиланы от эфиров
ортокремневой кислоты ................. 137
Качественные реакции тетраалкил- и тетраарилсиланов .... 138
Общая схема качественного анализа кремнийорганических соединений 141
Литература . ........................ 144
Глава IV. Количественный анализ кремнийорганических соединений
Техника взятия навесок.................... 148
Элементарный количественный анализ.............. 15в
Определение кремния .........•.......... 159
Определение галогенов ................... 163
Определение азота ............. ........ 168
Определение углерода и водорода .............. 171
Определение некоторых элементов, входящих в состав кремний-органических соединений................ 189
Количественное определение функциональных групп....... 181
Определение алкокси- и ароксигрупп.............' 181
Определение водорода, связанного с кремнием, и группировки
Si—Si . т....................... 183
Определение гтадроксильной группы............. 185
Определение непредельных соединений............ 188
Определение силоксанных групп .........'..... 187
Анализ соединений, содержащих изо- и тиоциановые группы . 188
Фотоколориметрический анализ ................ 189
Анализ керамических материалов, получаемых на основе кремний-органических соединений.................. 192
Литература......................... 194
Приложение. Физические константы кремнийорганических соединений 200
Литература......................... 247
ПРЕДИСЛОВИЕ
»
Кремнийорганические соединения получили за последнее время широкое применение в различных областях промышленности и техники.
Однако, несмотря на большую практическую ценность кремний-органических соединений, методы их анализа разработаны мало. Многие из этих методов опубликованы в различных журналах, часто содержатся в статьях, посвященных другим вопросам, и поэтому мало используются аналитиками.
В настоящее время ощущается необходимость в систематическом руководстве по анализу кремнийорганических соединений. До самого последнего времени в мировой литературе такого руководства не было. Задачу составления такого руководства и поставили перед собой авторы данной работы.
В предлагаемой книге собран материал по анализу кремний-органических соединений, опубликованный в русской и иностранной литературе со времени открытия первого кремнийорганиче-ского соединения до 1952' г.
Книга рассчитана на химиков, знакомых с методами анализа органических соединений. Поэтому в ней не приводится описание общих методов и приемов анализа органических веществ.
Поскольку при анализе кремнийорганических соединений физико-химические методы применяются еще недостаточно широко, в соответствующих частях данной книги приведено краткое описание наиболее употребительных из этих методов.
Подавляющее большинство описываемых методов анализа проверено авторами книги на практике в лабораториях кафедры аналитической химии Московского ордена Ленина химике-техно1 логического института им. Д. И. Менделеева.
А. П. Крешковым написаны глава первая и анализ материалов, получаемых на основе кремнийорганических соединений, и осуществлено общее редактирование книги; В. А. Борк написана глава третья и составлены сводные таблицы приложения;
Цена: 300руб.
