Тонкослойная хроматография является новым, эффективным методом анализа сложных смесей веществ. Этот метод вызвал большой интерес среди широкого круга химиков, биологов и медиков, приобрел важное значение в исследовательской работе и нашел применение в промышленности в качестве экспресс-метода анализа.
Однако до последнего времени отсутствовали монографии или методические пособия на русском языке, посвященные этому вопросу.
Задача настоящей книги — помочь исследователю ознакомиться с возможностями метода тонкослойной хроматографии и быстро освоить его на практике.
Книга написана в виде руководства по тонкослойной хроматографии. В общей части приведены краткие сведения, касающиеся адсорбционной, распределительной, ионообменной хроматографии и разделения на молекулярных ситах. Основное внимание уделено технике работы методом тонкослойной хроматографии. Описаны наиболее удобные и доступные приборы и материалы.
В специальной части рассмотрено применение метода тонкослойной хроматографии для анализа соединений различных классов (углеводородов, спиртов, кислот и т. д.). Особое внимание уделено анализу природных соединений (белков, углеводов, стероидов, липидов).
Некоторые группы соединений, имеющих большое практическое значение, выделены в специальные разделы (инсектициды, антиоксиданты и др.).
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие....................... 3
Введение........................ 5
Общая часть
Основы тонкослойной хроматографии........... 7
Адсорбционная хроматография............. 9
Основные закономерности............. 9
Выбор сорбента и растворителя........... 11)
Зависимость адсорбционной способности вещества от
его строения.................. 13
Распределительная хроматография.......... 13
Основные закономерности.............. 13
Выбор сорбента и растворителя . . ......... 14
Выбор подходящего метода хроматографирования ... 15
Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента .... 16
Выбор стеклянной пластинки ............ 16
Сорбенты...................... 16
Спецификация и подготовка сорбентов....... 16
Приготовление сорбентов различной активности ... 19
Подготовка модифицированного сорбента....... 22
Подготовка флуоресцирующего сорбента...... 22
Приготовление пластинки с закрепленным слоем сорбента 22
Приготовление сорбционной массы.......... 23
Нанесение на стекло слоя сорбента......... 25
Сушка и активирование пластинки с сорбентом ... 26 Приготовление пластинки с незакрепленным слоем сорбента .......................
Приготовление слоя для распределительной хромато-
графин....................• •
Приготовление микропластинок с тонким слоем сорбен-
та........................ ^
Приготовление пластинок со слоем декстран-геля
(сефадекса).....................
Качественный анализ веществ методом тонкослойной хрома- ^
тографии..............•"......... з|
Нанесение проб испытуемых веществ на пластинку . . • • ^
Процесс разделения веществ на пластинке......
Метод восходящей хроматографии в закрепленном
слое....................... 33
Метод восходящей хроматографии в незакрепленном
слое...................... 34
Метод нисходящей хроматографии в закрепленном слое 36 Метод нисходящей хроматографии в незакрепленном
слое.............„......... 37
Метод нисходящей и проточной хроматографии в закрепленном и незакрепленном слоях...... 39
Некоторые специальные приемы работы....... 41
Обнаружение веществ на хроматограмме (проявление
пятен)....................... 45
Оптические методы обнаружения........... 46
Химические методы обнаружения.......... 46
Документация..................... 49
Стандартные условия для тонкослойной хроматографии ........................ 49
Препаративное разделение смесей веществ в тонком
слое сорбента.................. 50
Количественный анализ веществ методом тонкослойной
хроматографии.................... 52
Методы определения количества вещества в пятне непосредственно на хроматограмме............ 52
Оценка по размерам пятна............. 52
Фотометрия..................... 53
Методы определения количества вещества после елюиро-
вания его с хроматограммы............. 53
Анализ радиоактивных веществ............ 54
Специальная часть
Углеводороды...................... 55
Алифатические углеводороды............. 55
Ароматические углеводороды............. 56
Спирты......................... 57
Алифатические спирты................. 57
Гликоли....................... 58
Многоатомные спирты................. 58
Карбонильные соединения................. 60
Альдегиды и кетоны.................. 60
3-Дикарбонилыше соединения............. 61
Хинопы....................... 61
Кислоты и их производные................ 62
Низшие жирные кислоты............... 62
Высшие жирные кислоты и их производные....... 63
Гомологические ряды высших жирных кислот и их
эфиров..................... 63
Высшие жирные кислоты и их эфиры с различной степенью ненасыщенности.............. 64
Критические пары высших жирных насыщенных и
ненасыщенных кислот.............. 65
цис- и /гаранс-изомеры кислот........... 66
эритро- и трео-изомеры диокси- и хлороксикислот 66
Структурные изомеры кислот............ 67
2-Оксикислоты, кетокислоты и а,3~ненасыщенные
у-лактоны ................... 67
Высшие жирные эпокси- и эписульфидокислоты .... 68
Глицериды высших жирных кислот.......... 68
Алифатические двуосновные и трехосновные кислоты и
оксикислоты.................... 71
Многоосновные ароматические кислоты и их смеси с алифатическими кислотами. ............. 7^
Природные липиды................... 73
Определение классов соединений в смесях природных
липидов и продуктов их гидролиза........ 73
Некоторые специальные приемы и примеры разделения липидов и продуктов их гидролиза .... 75
Фенолы, их производные. Кумарины и флавоноиды .... 80
Фенолы........................ 80
Ароматические оксикислоты.............. 81
Кумарины и флавоноиды............... 83
Углеводы........................ 85
Сахара........................ 85
Моно-, ди- и трисахариды............... 87
Уроповые кислоты................... 87
Производные углеводов................ 88
Гликозиды....................... 89
Амины, нитро-, нитрозо-, азо-, азокси- и гидразосоединения 89
Аминокислоты и пептиды................. 91
Аминокислоты.................... 91
Производные аминокислот............... 94
Динитрофенилпроизводные аминокислот....... 94
Фенилтиогидантоины (ФТГ) аминокислот...... 97
Пептиды....................... 97
N-Замещенные аминокислоты и пептиды......... 99
Смеси аминокислот, пептидов и протеинов........ 100
Нуклеиновые основания, нуклеозиды и их производные . . 100
Гетероциклические соединения............... 102
Производные тиофена.................. 102
Производные индола ................. 103
Производные хинолина и другие содержащие азот гетероциклические соединения.............. 103
а-Кетопроизводные гидрированных пяти- и шестичлен-ных гетероциклических соединений, содержащих кислород, азот и серу................. 105
Алкалоиды...................... 106
Систематический анализ алкалоидов.......... 106
Различные группы алкалоидов............. 110
Терпены......................... 112
Стерины и их производные............... 117
Желчные кислоты................... 123
Эстрогены...................... 125
Ряд нндростана.................... 126
Ряд прегнана..................... 130
Кортикостероиды................... 132
Стероидные сапогенины................ 136
Стероидные агликоны (гешшы) ........... 138
Стероидные гликозиды (сапонины).........". 138
Обнаружение стероидов................. 139
Витамины......................... 141
Жирорастворимые витамины............. 141
Каротиноиды.................... 141
Витамины группы А................. 142
Витамины группы Е................ 143
Смеси витаминов различных групп........... 143
Воднорастворимые витамины............. 143
Витамины группы В и С............. 143
Производные птеридина................ 144
Антибиотики...................... 145
Антиоксиданты................'...... 146
Пластификаторы..................... 147
Инсектициды....................... 147
Природные инсектициды................. 148
Пиретрины.................... 148
Синтетические инсектициды............... 149
Хлорированные углеводороды............ 149
Органические соединения фосфора.......... 150
Некоторые другие случаи применения тонкослойной хроматографии для разделения органических веществ ... 151
Тонкослойная хроматография неорганических ионов . . . 152
Катионы....................... 152
Анионы....................... 155
Литература....................... 157
Приложение....................... 166
Цена: 150руб.
