Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР осуществляет издание серии монографий по аналитической химии отдельных элементов. Эта серия —«Аналитическая химия элементов» — составит около пятидесяти томов.. Потребность в подобного рода издании давно назрела. Вместе е тем у нас накопился огромный опыт многочисленных лабораторий и теперь стало возможным и необходимым его подытожит >. Таким образом, возникло настоящее издание — серия «Аналитическая химия элементов»,— которое осуществляется впервые. Аналитическая химия любого элемента и его различных соединений в настоящее время представляется чрезвычайно разнообразной как вследствие сложности современных объектов исследования и широты диапазона концентраций, которые бывает необходимо определить, так и вследствие разнообразия использующихся методов.
В связи с этим для монографий был разработан общий план как в смысле содержания, так и последовательности изложения материала.
В монографиях содержатся общие сведения о свойствах элементов и их соединений. Затем рассматриваются химические реакции, являющиеся основанием для аналитических методов. Методы, как физические, так и физико-химические и химические, излагаются применительно для количественного определения данного химического элемента, начиная с анализов сырья, далее—типичных полупродуктов производства и, 'наконец, конечной продукции — металлов или сплавов, окисей, солей и других соединений и материалов. Как правило, приводятся принципы определения и, где это необходимо, дается точное описание всего процесса определения. Необходимое внимание уделяется быстрым методам анализа. Самостоятельное место занимает изложение методов определения так называемых элементов-примесей в чистых материалах.
Обращается внимание на точность и чувствительность методов в связи с общей тенденцией повышения чувствительности методов определения следов элементов-примесей. Монографии содержат обширную библиографию, доведенную до последних лет; они рассчитаны на широкий круг химиков, в первую очередь химиков-аналитиков исследовательских институтов и заводских лабораторий различных отраслей хозяйства, а также на химиков-преподавателей и студентов химических высших учебных заведений. К составлению монографии привлечены наши
крупнейшие специалисты, имеющие опыт работы в области аналитической химии того или иного химического элемента.
Отдельные тома серии аналитической химии элементов будут выходить самостоятельно, по мере их подготовки. Вышли в свет монографии, посвященные торию, таллию, урану, рутению, молибдену, калию, бору, цирконию и гафнию, плутонию; редкоземельным элементам и иттрию; кобальту, никелю; технецию, прометею, астатину и францию; ниобию и танталу; готовятся к печати монографии по аналитической химии протактиния, галлия.
Мы обращаемся с просьбой ко всем читателям присылать свои замечания и отзывы о монографиях.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Возрастающее применение ниобия и тантала, а также их соединений в различных отраслях новой техники, вызвало необходимость во всестороннем изучении этих элементов. В настоящее время опубликованы многочисленные исследования по химии, геохимии, технологии и металлургии ниобия и тантала. За последние годы в советской и зарубежной литературе появилось большое число работ по аналитической химии указанных элементов. Эти работы опубликованы в различных изданиях, которые не всегда доступны широкому кругу химиков-аналитиков для практического использования.
В настоящей монографии сделана попытка на основании литературных источников и личного опыта автора систематизировать накопленный фактический материал по аналитической химии ниобия и тантала.
В книге описаны химические, физико-химические и физические методы определения ниобия и тантала в различных природных и технических объектах, а также методы определения примесей в металлическом ниобии и тантале и их соединениях высокой чистоты. Подробно описаны наиболее проверенные и надежные из этих методов. Большое внимание в монографии уделяется описанию методов разделения ниобия и тантала, а также отделения их от сопутствующих элементов: титана, циркония, молибдена, вольфрама и др.
Автор считает своим приятным долгом выразить глубокую благодарность рецензенту академику АН УССР А. К. Бабко. Автором были получены ценные указания от ныне покойного члена-корреспондента АН СССР Д. И. Рябчикова. Особенную благодарность автор выражает академику И. П. Алимари-ну за постоянную помощь и поддержку при написании монографии, а также профессору А. И. Бусеву, доценту Т. А. Белявской и кандидату химических наук А. В. Давыдову, помогавшим советами при подготовке рукописи к печати, и Л. И. Бутырской за помощь при оформлении рисунков и составлении списка литературы.
И. М. Гибало
ОГЛАВЛ ЕНИЕ
От редколлегии ..................... 3
Предисловие . ......................
Глава I. Общие сведения о ниобии и тантале.......... 5
Нахождение ниобия и тантала в природе.......... 6
Применение ниобия и тантала ............... 8
Глава II. Химико-аналитическая характеристика ниобия, тантала и их
соединений ...................... Ц
Металлические ниобий, тантал и их свойства......... 14
Гидроокиси ниобия и тантала и их свойства ......... 16
Комплексные соединения ниобия и тантала.......... 18
Соединения ниобия и тантала с неорганическими аддендами . . 18
Соединения ниобия и тантала с органическими кислотами ... 22
Соединения ниобия и тантала с органическими реактивами . . 24
Пятиокиси ниобия и тантала ............... 33
Галогенидные соединения ниобия и тантала......... 35
Ниобаты и танталаты.................. 37
Восстановление ниобия и тантала............. 40
Глава III. Качественное определение ниобия и тантала...... 45
Общие реакции на ниобий и тантал............ 46
Качественные реакции на тантал.............. 48
Качественные реакции на ниобий......•....... 49
Открытие ниобия и тантала спектральным методом...... 50
Глава IV. Количественное определение ниобия и тантала..... 51
Весовые методы.................... 51
Титриметрические методы................. 57
Оксидиметрическое определение ниобия.......... 57
Ацидиметрическое определение ниобия и тантала...... 59
Комплексонометрическое определение ниобия........ 59
Спектрофотометрические методы.............. 59
Методы, основанные на реакциях с неорганическими реагентами 66
Методы, основанные на реакциях с органическими реагентами 76
Метод дифференциальной спектрофотометрии........ 94
Люминесцентные методы................. 108
Кинетический метод определения тантала......... . 109
Электрохимические методы................ 110
Полярографическое определение ниобия.......... НО
Амперометрическое определение ниобия и тантала...... Н5
Радиохимические методы................. 116
Радиоактивационное определение ниобия и тантала ..... 116
Определение ниобия и тантала методом радиометрического титрования ........... . . 116
Определение ниобия и тантала методом изотопного разбавления 117
Определение ниобия и тантала методом отражения р-излучения . 118
Спектральный метод.................. 119
Рентгеноспектральный метод................ 125
Глава V. Методы разделения ниобия и тантала и отделения их от сопутствующих элементов................. 128
Методы разделения ниобия и тантала............. 129
Осаждение неорганическими и органическими реагентами . . . 129
Экстракционные методы разделения ниобия и тантала .... 136
Хроматографические методы разделения ниобия и тантала . . . 151
Отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов .... 155
Отделение ниобия и тантала от титана .......... 156
Отделение ниобия и тантала от элементов групп сероводорода и
сульфида аммония................. 1™
Отделение ниобия и тантала от редкоземельных элементов ... 173
Отделение ниобия и тантала от кремния .......... 175
Отделение ниобия и тантала от олова ........... 175
Отделение ниобия и тантала от циркония ........ 176
Отделение ниобия и тантала от вольфрама ......... 182
Отделение ниобия и тантала от молибдена......... 1°^
Отделение ниобия и тантала от урана ........... *°°
Отделение ниобия и тантала от тория ........... 1°°
Отделение ниобия и тантала от ванадия ......... 190
Отделение ниобия и тантала от протактиния ........ 191
Отделение ниобия и тантала от железа......... *°^
Отделение ниобия и тантала от висмута.......... 193
Отделение ниобия от нептуния .............. 193
Отделение ниобия и тантала от плутония......... "*
Отделение ниобия и тантала от палладия......... 19*
Отделение ниобия и тантала от алюминия......... 1"
Отделение ниобия и тантала от хрома........... 195
Отделение ниобия и тантала от фосфора.......... 195
Выделение радиоизотопов ниобия из смеси продуктов деления
облученного урана ................. 195
Глава VI. Определение ниобия и тантала в природных и промышленных объектах..................... 19'
Анализ минералов, руд и горных пород..........'.. 197
Разложение ниоботанталовых минералов, руд и концентратов . . 199
Методы полного анализа ниоботанталовых минералов и руд . . 202 Определение общего содержания ниобия и тантала осаждением
неорганическими и органическими реагентами....... 205
Применение хроматографических методов для анализа руд и минералов ..................... 209
Спектрофотометрические методы' определения ниобия и тантала 210
Спектральные методы определения ниобия и тантала ...... 219
Рентгеноспектральный метод определения ниобия и тантала . . 226
Полярографические методы определения ниобия....... 227
351
Радиохимические методы определения ниобия и тантала . . . 22$
Анализ сплавов, содержащих ниобий и тантал........ 229
Весавые методы определения ниобия и тантала....... 234
Спектрофотометричсские методы определения ниобия и тантала 238 Спектральные методы определения ниобия и тантала .... 246 Рентгенофлуоресцентный метод определения ниобия и тантала 247 Полярографический метод анализа сплавов ниобия и тантала 247 Применение хрсматографических методов к анализу сплавов ниобия и тантала................... 248
Радиохимические методы анализа сплавов ниобия и тантала . . 250 Определение других компонентов в сплавах, содержащих ниобий
и тантал..................... 251
Анализ сплавов на основе ниобия и тантала ........ 255
Анализ твердых сплавов (нитриды, карбиды, бориды, силициды) 257
Фазовый анализ ниобиевых сплавов и сталей ......... 259
Глава VII. Определение примесей в металлическом ниобии и тантале
высокой чистоты.................... 262
Спектрофотометрические методы.............. 263
Радиоактивационный метод............... 274
Полярографические методы................. 274
Спектральные методы.................. 275
Определение неметаллических примесей и газов в металлических
ниобии и тантале высокой чистоты............. 288
Определение примесей ниобия и тантала в чистых металлах и их.
соединениях ..... ................ 295
Приложение 1...................... 297
Приложение 2...................... 299
Литература ....................... 300
Предметный указатель................... 344
Цена: 300руб.
