Газохроматографический анализ в производстве полимеризационных пластмасс. Л., «Химия», 1978.
Книга является перчьш практическим руководством по газохрома-тографическому анализу полимериаациоиных пластмасс В нвЯ'Приведены методики анализа сырья и вспомогательных веществ,^Пр°^??" точных продуктов, поличеров и сополимеров, сточныцИюд и воздушных сред в производстве полиолефинов, пояистирольяых я пояиюшял-
аЦеТКиига "предназна-Гена для химиков-аналитиков научно-исследовательских и заводских лабораторий промышленности пластмасс и смеж-. ных отраслей. Она будет полезной также студентам химико-техволб-гических вузов и учащимся техникумов.
224 стр., 131 рис., 7 табл., список литературы 277 ссылок.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Интенсивное развитие промышленности пластических масс, освоение новых многотоннажных производств, использование новых видов сырья и повышение его качества требуют применения современных высокоэффективных методов анализа сырья и промежуточных продуктов синтеза полимеров, а также методов ие* следования готовых полимеров и сополимеров.'К Таким методам в первую очередь относится газовая хроматография.
Газовая хроматография в настоящее время является одной; из самых интенсивно развивающихся областей аналитической химии. Этот метод прочно вошел в практику не только научных исследований по химии и нефтехимии, биологииг медицине, НО: и в заводской контроль химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей и газовой промышленности. Газовую хроматографию все шире применяют для автоматизации технологических процессов. Этот метод может быть применен для определения различных физико-химических характеристик и зависимостей: поверхности адсорбентов, катализаторов и полимеров, молекулярных масс, элементного состава различных соединений, констант ^химических реакций и др.
Газовая хроматография —один из наиболее перспективных методов анализа. Он позволяет исследователю быстро и эффективно решать такие'задачи, которые ранее казались неразрешимыми или требовали огромных затрат труда и времени. .
Газовая хроматография является универсальным методом» который дает возможность использовать однотипную аппаратуру. В одном анализе можно определять качественный, и количественный состав сложной смеси, содержащей до нескольких сотен летучих компонентов. Высокочувствительные и селективные детекторы, используемые для регистрации результатов хро-матографического разделения, позволяют определять примеси, присутствующие в концентрациях до 10-10% и менее.
Метод газовой хроматографии можно также использовать и для анализа нелетучих веществ путем исследования продуктов их пиролиза. . . .
Применение этого метода в препаративных целях позволяет получать высокочистые вещества, которые невозможно получить Другими методами. " '
1* - '
Оглавление
Предисловие . ... ;. ...".......i......... 3
/'лава 1. Общие сведении по газовой хроматографии ....... 5
Сущность .метода . . < .....................б
Выбор неподвижной фазы.................. &
Твердые носители для газожидкостной хроматографии . . . . . ... 10 1
•-Приготовление сорбентов.....•..............12*
Заполнение и кондиционирование коло'нок...........," 14
'Методы идентификации .................'.. 15
'Методы количественного анализа . . .......... . ,. . -18'
Обработка хроматограмм при измерении площадей пиков графическим методом .......... .......... 23
Методы расчёта хроматограмм ........ . . .' . ••. .24
Определение погрешностей газохроматографического анализа . . . .,36 • Использование методов математической статистики для определё- -
ния погрешностей................... 39
Определение- примесей ..................-41
Титература . .-•,...........;........ J ... 45
'лава II. Анализ в производстве полиолефинов..........48
Анализ мономеров.......................49
.Определение примесей пропилена и непредельных углеводородов Ct
в этилейе........*........... . 4 . 51
Определение ацетилена в этилене ,. . '...........52
. Определение микропримесей" в пропилене .' . . . . . . . . . 53
Определение пропадиена в пропилене ....... г .... 54
, Определение примесей в пропилене и бутене-1....... . .55
Определение примесей в аллене . *.............57
Определение примесей в З-метилбутене-1............58
Определение примесей в З.З-диметцлбутене-1.........58
Определение примесей в 4-метилпентене-1......... . 61
Определение примесей в З-метилпентёне-1........../ 62
Определение примесей в винилциклогексане.........63
Определение легких газов..................65
/ Определение водорода в этилене.............. 65
ОпределениехЛиси и двуокиси углерода в этилене ........ 66.
Анализ смесей мономеров .................. 67
Шределение сортава смесей а-олефйнов Сг—Ci .........68
._,-. Определение состава смесей а-олефинов GS—Ст -.. . . . . '.".'" -V . 69
Определение состава смесей З-метнлпентена-1 с 4-метилпентеном-1 70
Определение состава смесей винилциклогексана с 3-метилпенте- V"
... ном-1, 4-метилпентеном-1 и гёксаном-1 . . . .'••-. . ... . .- ,. ..... 71?
Анализ возвратных мономеров и реакционных смесей . . , . ... . ,73
'Определение состава реакционных смесей и возвратных мономеров \4-метилпентена-1" и З-метилпентена-1 . ..;.... . . .* . 74
Определение изомерного и углеводородного состава возвратного
винилциклогексана ...................77
Определение содержания мономербв в реакционной-среде при сопо-
лимеризации винилциклогексана с гексеном-1......' . . 80
Определение изомеров в реакционной среде при сополимеризации
винилциклогексана с гексеном-1 . .•........... 81
Определение состава возвратного винилацетата после сополимеризации этилена с винилацетатом.............82
Определение состава реакционной смеси этилен •— вннилацетат 85
Анализ бензина..................... t 87
Определение углеводородного состава бензина ...!.!.* 88 Определение ароматических углеводородов в бензине . . . . . .90,
Определение метилового спирта в регенерированном бензине ... 91 Определение изобутилового спирта в.регенерированном бензине . * . 93
Анализ модифицирующих добавок...............94
Определение примеси пропилена в пропане ....... .' .' 95
Определение углеводородных примесей в водороде ,....'! 96
Определение микропримесей кислорода, азота, метзиа' и окиси углерода в водороде...................97
Определение примесей в анизоле . . :........ . '. . 99
Определение анизола в бензине . .... ........\ Ю1
Определение ацетона в бензине.............'! 102
Определение тетрагидрофурана в бензине . . ,> . . . . . '. 103 Определение дибутилового эфира в бензине .'•.#". .'.'.' ,. .' . 104
Определение бутилового спирта в бензине ...... .... 105
Анализ катализаторов...........,.......{об
Определение содержания основного продукта в растворах диэтил-алюминийгидрида или диизобутилалюминийгидрида по продуктам их гидролиза...................107
Определение алкоксигрупп в алюминийорганических соединениях 112
Анализ полимеров . . . . \.................j J5
Определение содержания остаточного бензина в полиэтилене низкого давления ....................П5
Определение содержания дициклопентадиена в тройном сополимере 110
этилен-пропилен-дициклопентадиен . . . .........117'
Читература......., ................ 119"
"лава III. Анализ в производстве полистирольных пластиков . . -. .123
Анализ мономеров и промежуточных продуктов.........124
Определение примесей в стироле . . . .~ ..........' 125
Определение примесей в а-метилстироле........ 127
Определение пр<^месей в винилтолуоле........ . . .128'
Определение примесей в бутилакрилате.........'. \ 129.
Опрёделейие состава конденсатов от производства ударопрочного
полистирола и сополимеров стирола ............130'
Определение содержания непрореагировавших мономеров в форпо-лимерах при получении ударопрочного полистирола и АБС-пла-
стиков ...... Т................132-,.
Анализ полимеров и сополимеров..........'...'.'.'. 133
Определение остаточных мономеров в полимерах и сополимерах
стирола..................' . • У . 138..
Определение остаточных мономеров в латексах на основе стирола и
эфиров акриловой и метакриловой кислот...... . . . Ш\
Определение порообразователя в пенополистироле...... , lw )
Определение- стабилизатора — ионола в АБС-пластиках . ... . I4M Читература.......................... Ш^
"лава IV. Анализ в производстве поливинялацетатных пластиков . . .143,1 Анализ мономеров и промежуточных продуктов ......... 14М
Определение примесей в винилацетате-ректификате ... 146 '*
Определение' примесей' в винилпропионате......... . 147 \
30 - - 1
Определение примесей в винилбутирате........<. • • 148
Определение примесей в ацеталЬдегиде......•• ... 148
Определение примесей в кротоновом альдегиде . . . ....»/. ^ 149
Определение примесей в пропионовой и .масляной кислотах . . . 151
Определение примесей в метилацетате............142
Определение примесей в моновиниловом эфире этиленгликоля и ди-
этиленгликоля.................... 153
Определение состава отгона после полимеризации винилацетата 154
Определение состава отгона от'поливинилового спирта.....155
Определение метилового спирта в 10%-ном растворе поливинилового спирта.....................156
Определение состава маточного раствора от производства совиола 157 Определение состава маточного раствора после омыления полИви-
нилацетата..................... 159
Определение состава маточного раствора от производства поливи-
нилформаля.................; . . . 159
Определение состава маточного раствора от производства низкозамещенного поливинилкеталя..............160
Анализ полимеров и дисперсий на основе винилацетата и других мономеров ..........................161
Определение метилацетата и метилового спирта в поливиниловом
- спирте........,............... 162
Определение винилацетата и метилового спирта в поливинилацетат-
ных дисперсиях....................163
Определение пластификатора — диэтиленгликоля в поливиниловом
спирте и пленках на его основе..............164
Определение воды и масляного альдегида в поливинялбутирале . . 166 Определение остаточных мономеров в (;ополимерных дисперсиях на основе винилацетата и бутилакрилата . . ... .... . . . 167
Определение остаточных мономеров в сополимерных дисперсиях на
основе винилацетата и 2-этилгексилакрилата........ 169
Определение остаточных мономеров в сополимерных дисперсиях на основе винилбутилового эфира и бутилакрилата ....... 170
.Литерйтура....................... . 171
Глава V. Анализ сточных вод и промышленных воздушных сред . . .172
i Анализ стччных и промывных вод...............173
Определение изопропилового спирта в промывных водах от производства полиэтилена низкого давления...........173
Определение бензина в сточных водах от производства полиэтилена низкого давления....................174
Определение изопропилового спирта и бензина в сточных водах от производства полиэтилена низкого давления . ... . . ; .175
Определение стирола, а-метилстирола, акрилонитрила, этилбензола, ..
изопропилбензола, ацетофенона, бензальдегида и бензойной кислоты в сточных водах от производства полистирольных пластиков 177
Определение октилового спирта в сточных водах от производства пенополистирола . ..................178
Определение мётилметакрилата в сточных водах от производства сополимера АМН....................179
Определение метакриловой кислоты в сточных водах от производства сополимера ММК ....-.,....•.......180
: Определение метилацетата, винилацетата, метилового спирта и уксусной кислоты в сточных водах от производства поливинилового спирта .......................181
Определение диэтиленгликрля в сточных водах от производства поливинилового спирта..................183
Определение ацетальдегида, этилового спирта, этилацетата и вивил-
ацета'та в сточных водах от производства поливинилового спирта марки ПВС-Ж ,...................184
221
.Определение ацетальдегида, аиетейа, вйнияацетата, <5ензола и то. луода в сточных водах от производства яоявдяняйацетатноЛ
. дисперсии , . . .'................ . J85
Определение винилацетата, вннилбутилового эфира, бутилакрилата и бутилового спирта в сточных водах от производства клея для. пленки мипофоль.................. .'186,
Определение винилацетата, ацетальдегида, ацетона, метидацетата, этилацетата, этилового спирта, бензола и кретонового альдегида Л в сточных водах от производства винилацетата.....". , 188
Определение ацехальдегида, винилацетата, бутилового спирта я ди-бутилмалеината в сточных водах от производства' дисперсий а» основе вияилацетата и дибутилмалеината . . . . ..... Щ
Определение дибутилмалеината, бутилового спирта и малеиновой кислоты в сточных водах от производства дибутилмалеината . , 198
Определение циклогексанона в сточных водах от производства п'о- -•ливинилкеталя . . . ;...............,191
Определение 3,3-бис(хлорметил)оксациклобутана в сточных водах от производства пентапласта...............RS
Определение эпихлоргидрина и толуола в сточных водах от проиэ-" . водства эпоксидной смолы . . . . ... . . ., . . . . . ISJ
Анализ воздушной среды ................... 194
Определение токсических концентраций паров в воздухе производственных помещений синтеза полистирольных пластиков • - 194
Литература.........................19&
Глава VI. Анализ в производстве некоторых малотоннажных пластмасс 198
Определение примесей в 3,3-бис(хлорметил)оксациклобутане . . . 198
Определение примесей в 'винилпирролидоне..........1Ц9 ,
Анализ смеси альдегидов Ci—C4 .............. 201
Определение примесей в фреоне-113 ............ 202-'
Определение содержания гексафторпропилена в окиси гексафтор-
пропилена...........................203-
Определение примесей в перфторметилвиниловом эфире и винил- v
фториде......'.'..-'. 1 .......... >А_. 204
Определение примесей в гексафторпропилене......;.... 2Ш
Определение остаточного мономера в пентапласте . . .* . . ~." . 206 Определение остаточных мономеров — бутилакрилата, метилметакри-
лата и 2-метил-5-винилпиридина в сополимерах на их основе . . 208
Приложение 1. Константы полярности неподвижных фаз...... . 210
Приложение 2. Методы определения диапазона линейности детектора
ионизации в пламени . . ; . ........ . __» . 211
Приложение 3. Давление пароа воды при температурах'от 0 до 50 "СЧ *', 1215
Приложение 4. Коэффициенты чувствительности веществ, рассчитанные с учетом числа «эффективных» атомов углерода в молекуле и подтвержденные экспериментально . . . . . . . . 215
Приложение 5. Характеристика неподвижных фаз ........ ,_216
Литература . . .'. ............. . . . » . . . . 218
Цена: 150руб.
