Впервые обобщается обширный материал, полученный в результате изучения и анализа ряда систем автоматической идентификации, приведены материалы исследований авторов в области создания оригинальной системы автоматического рентгенофазового анализа, испытаний и тестирования системы, изучения качества информации, содержащейся в базе эталонных рентгенограмм. Рассматриваются математические основы .качественного рентгенофазового анализа. Анализируются структура картотек эталонных рентгенограмм и их использование для решения задачи идентификации ручными методами.
Монография рассчитана на геологов, физиков, химиков, материаловедов и металлургов, а также студентов соответствующих специальностей.
ПРЕДИСЛОВИЕ
.Рентгенографический анализ поликристаллов является одним из основных методов исследования состава и структуры твердотельных соединений. В ряде случаев он дает уникальную информацию о фазовом составе и строении веществ, которая не может быть получена с помощью других аналитических методов. В последние полтора'десятилетия значительно возросло практическое использование рентгенографии поликристаллов, которая постепенно становится методом производственного анализа руд, сплавов, синтетических материалов, полупроводников и изделий машиностроительной, металлургической, керамической, цементной и химической отраслей промышленности. Это сравнительно новое применение метода рентгенографического анализа, как и его традиционное использование в физике, геологии, неорганической химии и материаловедении, базируется на массовом внедрении в СССР и за рубежом автоматизированных дифрактометров, сопряженных с мини- и микроЭВМ.
Появление автоматизированных приборов, в которых имеется управляющая и обрабатывающая информацию ЭВМ, предъявляет новые, более высокие требования к методикам исследования и интерпретации экспериментальных данных. Главное в них — четкая формализация методик и представление их в виде математических алгоритмов, которые могут быть реализованы на ЭВМ. Экспериментальные исследования в рентгенографии поликристаллов, как и во многих других аналитических методах, непосредственно не дают интересующей исследователя информации о составе, структуре и свойствах изучаемых объектов. Эта информация получается в результате обработки экспериментальных данных, причем в некоторых случаях, даже при условии применения ЭВМ, подобная обработка требует больших усилий и материальных затрат.
Особенность рентгенографического анализа заключается в многоцелевой направленности данного метода, позволяющего осуществлять такие виды исследований:
1. Определение параметров кристаллической решетки, которое сводится к индицированию рентгенограмм, вычислению и прецизионному уточнению параметров элементарной ячейки.
2. Определение фазового состава веществ или качественный рентгенофазовый анализ (РФА), осуществляемый путем идентификации рентгенограммы изучаемого соединения (смеси) по картотеке стандартных рентгенограмм.
3. Количественный рентгенофазовый анализ, включающий калибровку коэффициентов в уравнениях связи концентраций с измеренными интенсивностями аналитических линий и вычисление концентраций, составляющих исследуемый образец фаз.
4. Определение макроискажений (напряжений первого рода) по сдвигу рентгеновских линий.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие........................... 3
Глава 1
ОСНОВЫ КАЧЕСТВЕННОГО
РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА......... 7
1.1. Принципы рентгенофааового анализа и их физическая интерпретация ............................ —i
1.2. Справочные стандартные данные и предъявляемые к ним требования ........................... 10
1.3. Описание форматов для представления порошковых рентгенди-фракционных данных справочных стандартов......... 12
1.4. Структура и состав картотеки JCPDS и указателей к ней ... 22
1.5. Рентгендифракционные справочные стандарты Национального бюро стандартов США................... 32
1.6. Структура и состав отечественных рентгенометрических определителей .......................... 33
Глава 2
МЕТОДЫ РУЧНОГО КАЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА.............. 36
2.1. Интерпретация экспериментальных данных.......... 37
2.2. Методики рентгенофазового анализа, использующие величины
(*» Л1 .......................... 38
2.2.1. Методика рентгенофазового анализа по В. И. Михееву 39
2.2.2. Методика рентгенофазового анализа с использованием указателя Ханавальта................... 43
2.2.3. Методика рентгенофазового анализа с применением указателя Финка..................... 48
Глава 3
ПОДГОТОВКА ДАННЫХ ДЛЯ РЕНТГЕНОФАЗОВОГО
АНАЛИЗА (некоторые вопросы дифрактометрин) ... 51
3.1. Выбор оптимальных условий регистрации дифракционных спектров ............................. 52
3.2. Определение положения линий дифракционного спектра ... 55
3.3. Оценка качества дифракционных спектров эмпирических справочных стандартов...................... 56
Г л а в а 4
СИСТЕМЫ АВТОМАТИЧЕСКОГО КАЧЕСТВЕННОГО
РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА......... 60
4.1. Применение ЭВМ для решения задач качественного РФА ... •—
4.2. Система ZRD........................ 63
4.3. Система Джонсона — Ванда................. 67
4.4. Система PDSM CIS..................... 73
4.5. Система фирмы Филипс................... 76
4.6. Система фирмы Сименс IDENT............... 81
4.7. Система фирмы IBM..................... 84
4.8. Система Снайдера........'.............. 87
4.9. Система Фиалы....................... 91
4.10. Система ФАЗАН...................... 94
4.11. Система АРФА....................... 98
4.12. Другие системы автоматической идентификации....... 108
Глава 5
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ 110
> 5.1. Сравнительный анализ различных стратегий поиска и выбора —
5.2. Матричное представление баз данных............ 118
5.3. Плотность распределения поисковых признаков........ 123
5.4. Полнота базы данных..................... 131
5.5. Выбор окна......................... 137
5.6. Меры близости........................ 140
5.7. Сжатие размерности векторного пространства и структурирование баз данных....................... 150
5.8. Использование химической информации............ 156
Г л а в а 6 -ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕДУР ИДЕНТИФИКАЦИИ И БАЗ ДАННЫХ ... 158
6.1. Исследования и тестирование систем идентификации..... —•
6.2. Методика испытаний системы АРФА............. 161
6.3. Исследование базы данных................. . 169
Литература........................... 179
Приложения........................... 187
Цена: 150руб.
