Анализ черных металлов и сплавов. Степи и В. В., Курбатова В. И., Федорова Н. Д. М., «Металлургия», 1980, 3-е изд., 272 с.
В книге рассматриваются методы химическою и физико-химического анализа сталей, сплавов на основе никеля и ферросплавов, применяемых при определении углерода, серы, кремния, марганца, фосфора, никеля, кобальта, хрома, ванадия, вольфрама, молибдена, алюминия, титана, меди, мышьяка, бора, азота, ниобия, железа, свинца, цинка, висмута, сурьмы, олова, селена, церия, циркония. Методы неоднократно проверены как в лабораториях института стандартных образцов ЦНИИЧМ, так и в ряде других лабораторий при разработке стандартных образцов для химического и спектрального анализов.
Книга рассчитана на работников заводских лабораторий и научно-исследовательских организаций металлургической и машиностроительной промышленности. Ил. 4. Табл. 1. Библ. список: 18 назв.
ПРЕДИСЛОВИЕ К ТРЕТЬЕМУ ИЗДАНИЮ
Институтом стандартных образцов ЦНИИЧМ за последние десять пет выпущен ряд новых сложных по химическому составу стандартных образцов для химического и спектрального анализов, в том числе жаропрочных сплавов и ферросплавов. При анализе перечисленных материалов применялись, кроме гравиметрических и титримет-рических, фотометрические, спектрофотометрические, потенциометри-ческие, амперометрические, полярографические, атомно-абсорбцион-ные методы с использованием различных широко применяемых способов разделения — хроматографических и экстракционных методов осаждения, обеспечивающих получение наиболее точных результатов.
Третье издание отличается от первого и второго изданий тем, что включает два раздела «Анализ черных металлов» и «Анализ сплавов» вместо «Анализ черных металлов, жаропрочных сплавов, ферросплавов и марганцевых руд». Кроме того, в третьем издании анализ черных металлов и жаропрочных сплавов объединен в одном разделе, что исключает во многих случаях повторение в изложении прописей методик.
На основании проведенных исследований и уточнений известных методик в третье издание включены новые, а также усовершенствованные методики, хорошо проверенные при разработке стандартных образцов. Однако многие методики предыдущих изданий не вошли в третье издание в связи с малым объемом книги, но они могут быть использованы при контроле качества продукции, например, при анализе сталей экстракционно-фотометрический метод определения молибдена, гравиметрический и электролитический методы определения никеля, гравиметрические методы определения фосфора; при анализе жаропрочных сплавов гравиметрический оксихинолиновый метод определения алюминия, фотометрический с цианформазаном метод определения ванадия; при анализе ферромолибдена полярографический метод определения меди и фотометрический метод определения мышьяка; при анализе феррохрома фотометрический метод определения марганца и бихроматный метод определения железа, а также методы определения ферросиликохрома, ферросилиция и ферротитана.
При описании определения компонентов даны: сущность метода, величина навески, оптимальные условия реакции (для некоторых элементов), нижние пределы определения, построение градуировоч-ного графика, установка титров растворов с использованием исходных веществ, допустимые расхождения между результатами единичных измерений для всех элементов.
Авторы выражают глубокую благодарность научным сотрудникам Т.Б. Городенцевой, Н. В. Сташковой, М. Н. Кругловой, Н. П. Петровой, Л. А. Кирьяновой, оказавшим помощь в подготовке этой книги.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие к третьему изданию........... 3
Точность методов анализа и стандартные образцы .... 4
АНАЛИЗ ЧЕРНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ... ^
Определение углерода................ 7
Газообъемный метод (8). Кулонометрический метод (11). Потенцио-метрический метод (14).
Определение серы.................. 16
Гравиметрический метод (16). Титриметрический иодометрический метод (18).
Определение кремния ................ 21
Фотометрический метод на основе синего кремнемолибденового комплекса (при содержании кремния 0,02—0,2%) (21). Гравиметрический хлорнокислотный метод (при содержании 0,15—3,0% Si) (23). Гравиметрический сернокислотный метод (25).
Определение марганца............... 2§
Фотометрический метод (при содержании марганца 0,05—2,5%) (26). Титриметрический персульфатно-серебряный метод (30). Спектрофо-тометрический метод (при содержании марганца 4—15,5%) (33). Ам-перометрический метод (при содержании марганца 0,1—2%) (35). Метод инверсионной вольтамперометрии в низколегированных сталях (при содержании марганца 0,0005—0,01%) (26).
Определение фосфора.............. . 38
Экстракционно-фотометрический метод в присутствии титана (до 1%), циркония, ниобия и вольфрама (при содержании фосфора 0,005—0,015%) (38). Фотометрический метод (40).
Определение хрома................ 51
Фотометрический метод (при содержании хрома 0,02—0,5%) (51). Титриметрический персульфатно-серебряный метод в присутствии вольфрама и ванадия (при содержании хрома 0,3—30%) (53). Потен-циометрический метод (при.содержании хрома 0,5—30%) (57).
Определение никеля................ 59
Фотометрический метод (59). Гравиметрический метод (при содержании никеля I—30%) (62). Комплексонометрический метод (66).
Определение кобальта ............... 67
Экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в 2-нитрозо-1-нафтолом (при содержании кобальта 0,005—0,5%) (67). Фотометрический метод определения содержания кобальта с нитро-зо-Я-солью (при содержании кобальта 0,2—5%) (69). Амперометри-ческнй метод (при содержании кобальта от 3 до 40%) (71).
Определение молибдена, фотометрическим методом на основе
роданидного комплекса............... 74
Определение общего алюминия............ 80
Фотометрический метод с хромазуролом С (при содержании алюминия 0,01—1,00%) (80). Фотометрический метод с алюминием (при содержании алюминия 0,01—1,00%) (83). Комплексоиометрический метод определения алюминия с отделением едким натром (при содержании алюминия 0,5—6.0%) (84). Титриметрический комплек-сонометрический метод с отделением алюминия фтористым натрием цля сплэзов на никелевой основе (87).
Определение ниобия................ 89
Фотометрический метод с цианформазаном-2 (при содержании ниобия 0,05—2,5%) (89). Фотометрический метод определения ниобия с сульфохлорфенолом С (92). Фотометрический метод с пиридил-азо-резорцином (93).
Определение вольфрама.............. 94
Фотометрический метод (при содержании вольфрама 0.15—5%) (94). Гравиметрический метод (для сталей, не содержащих ниобий) (96).
Определение титана ................ 105
Экстракционно-фотометрический метод с диантипирилметаном в отсутствие вольфрама (при содержании титана 0,005—0,1%) (105). Экстракционно-фотометрический метод с ЛГ-бензоил-ЛГ-фенилгидро-ксиламином (БФГА) (107). Фотометрический метод с тихромином для низколегированных сталей в отсутствие вольфрама и ниобия (при содержании титана 0,01 — 1%) (109). Фотометрический метод с диантипирилметаном (111). Определение меди................. 115
Экстракционно-фотометрический метод с диэтилдитиокарбаминатом натрия (при содержании меди 0,005—0,2%) в сталях и сплавах) (115). Фотометрический метод с 2,2'-бицинхониновой кислотой в углеродистых и низколегированных сталях (при содержании меди 0,8—1%) (117). Фотометрический метод с диэтнлдитиокарбаминатом натрия (при содержании меди 0.1—1% в сталях и сплавах) (118). Фотометрический метод на основе аммиачного комплекса (при содержании меди 1—5% в сталях и сплавах) (120). Атомно-абсорб-ционный метод определения содержания меди (0,10—4,00%) (121).
Определение ванадия ................ 123
Экстракционно-фотометрический метод с ЛГ-фенилбензогидроксамо-вой кислотой (БФГА) для сталей и сплавов (при содержании ванадия 0,01—0,5%) (123). Фотометрический метод с ацетоногидразидом антраниловой кислоты (АГАК) для легированных сталей (при содержании ванадия 0,03—1%) (125). Амперометрический метод для сталей и сплавов (при содержании ванадия от 0,05 до 5%) (126).
Определение железа................ 130
Фотометрический метод с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом для сплава на никелевой основе (при содержании железа 0,01—1,5%) (130). Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой (133). Бихроматный метод для сплавов на никелевой основе (при содержании железа 1,5—15%) (134).
Определение мышьяка фотометрическим методом (при содержании мышьяка от 0,005 до 0,20%).......... 136
Определение цинка, свинца, висмута в сплавах в присутствии титана до 3% и в отсутствие вольфрама и ниобия (при содержании 0,0005% и выше).............. 139
Экстракционно-фотометрический метод определения цинка (141). Полярографический метод определения цинка (143). Экстракционно-фотометрический метод определения свинца (143). Полярографический метод определения свинца (144). Спектрофотометрический метод определения висмута-на основе иодидного комплекса (145).
Определение олова в сплавах............. 146
Метод инверсионной вольтамперометрии металлов, (при содержании олова 0.001—0.01% в присутствии до 1% титана) (146). Полярографический метод (при содержании олова 0,001% и выше) (147).
Определение сурьмы в сплавах............ 148
Экстпакционно-ботометрический метод (ПРИ содержании сурьмы от 0,0005% и выше) (148). Метод инверсионной вольтамперометрии металлов после осажления СУРЬМЫ на диоксид марганца (при содержании сурьмы от 0,0002 до 0,001%) (150).
Определение селена экстракционно-фотометрическим методом
Спри содержании от 0,1 до 0,25%).......... 151
Определение циркония в низколегированных сталях фотометрическим методом с арсеназо III (при содержании циркония
0.02-1%) :.................. 154
Определение церия ................ 157
Амперометрический метод определения церия для сталей и сплавоЁ (при содержании церия свыше 0,01%) (157). Фотометрический метод
определения церия для сталей и сплавов -(при содержании церия свыше 0,005%) (160).
Определение бора экстракционно-фотометрическим методом с метиленовым голубым для сталей и сплавов (при содержании бора 0,001—0,02%)............... 162
Определение азота титриметрическим дистилляционно-аци-диметрическим методом.............. 164
АНАЛИЗ ФЕРРОСПЛАВОВ.........167
АНАЛИЗ ФЕРРОМОЛИБДЕНА............167
Определение углерода............... 169
Потенциометрический метод (при содержании углерода до 0.1%) (169). Кулонометрический метод (при содержании углерода от 0,005 до 0,1%) (169).
Определение серы титриметрическим иодометрическим методом 169 Определение молибдена гравиметрическим плюмбатным мето- 169 дом (при содержании молибдена от 50% и выше) .... 170 Определение кремния гравиметрическим сернокислотным методом (при содержании кремния от 0,2% и выше)..... 175
Определение фосфора фотометрическим методом (при содержании фосфора от 0,03% и выше)........... 175
Определение меди фотометрическим методом (при содержании меди от 0,3% и выше)............. 177
Определение олова ................ 178
Метод инверсионной вольтамперометрии с отделением олова на гид-роксиде бериллия (при содержании олова 0.0005—0,03%) (178). Определение олова после отделения его ионообменной хроматографией (при содержании олова 0,01% и выше) (180). Фотометрический метод с фенилфлуороном после отделения олова ионообменной хроматографией (при содержании олова 0,01% и выше) (181). Фотометрический метод определения олова с пирокатехиновым фиолетовым после хроматографического разделения (при содержании олова 0,01% и выше) (182).
Определение сурьмы экстракционно-фотометрическим методом (при содержании сурьмы от 0,005 до 0,05%)..... 183
Определение цинка, свинца и висмута (при содержании
от 0,001 до 0,03%)................ 184
Определение мышьяка фотометпическим методом (при содержании мышьяка 0,005—0,05%)........... 186
АНАЛИЗ ФЕРРОХРОМА..............187
Определение углерода потенциометрическим методом . . . 190 Определение серы титриметрическим иодометрическим (иодид-
иодатным) методом................ 190 .
Определение хрома................ 190
Титриметрический перстльбатно-серрбряньм'г метоп в отсутствие ванадия (при содержании хрома от 60 до 80%) (190). Потенциометрический метод в присутствии ванадия (при содержании хрома от 60 до 80% (192).
Определение фосфора фотометрическим методом на основе синего фосфорно-молибденового комплекса (при содержании
босфора до 0,08%)................ 193
Определение фосфора в металлическом хроме фотометрическим методом на основе синего фосфоономолибденового комп- . . лекса (при содержании фосфора от 0,003% " выше) .... 197 Определение кремнии............... 199
Гравиметрический хлорнокислотный метод (при содержании кремния от 0,5% и выше) (199). Гравиметрический солянокислотный метод с применением желатины в качестве коагулятора (при содержании кремния от 0,5% и выше) (199).
Определение алюминия............... 201
Фотометрический метод с хромазуролом С (при содержании от 0,02 до 0,5%) (201). Гравиметрический бензоатный метод (при содержании от 0,5 до 1,5%) (203).
Определение цинка, свинца и висмута из одной навески . . 204 Определение сурьмы экстракционно-фотометрическим методом с бриллиантовым зеленым (при содержании сурьмы от
0,0003% и выше)................207
Определение олова................208
Фотометрический метод с фенилфлуороном (при содержании олова от 0,001% и выше) (208). Фотометрический метод определения олова с пирокатехиновым фиолетовым после отделения олова тиоацетами-дом (при содержании олова от 0,001% и выше) (210). Метод инвер- * сиошюй вольтамперометрии металлов (ИВМ) (211). Определение меди экстракционно-фотометрическим методом
(при содержании от 0,002 до 0,1%).......... 212
Определение кобальта фотометрическим методом.....215
АНАЛИЗ ФЕРРОНИОБИЯ..............216
Определение цинка, свинца и висмута.........217
Экстракционно-фотометрический метод определения цинка (219). Фотоколориметрический метод определения цинка в виде комплекса с сульфарсазеном (220). Экстракционно-фотометрический метод определения свинца в виде дитизоната свинца (221). Фотометрический метод определения свинца в виде комплексона с рубеановодородной кислотой (222). Спектрофотометрический метод определения висмута в виде иодидного комплекса (223). фотоколориметрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым (224).
Определение олова................ 224
Спектрофотометрический метод определения олова с фенилфлуороном (226). Полярографический метод (227).
Определение сурьмы................ 227
Экстракционно-фотометрический метод с бриллиантовым зеленым после предварительного отделения тиоацетамидом (227). Экстракционно-фотометрический метод с кристаллическим фиолетовым (229).
АНАЛИЗ ФЕРРОВАНАДИЯ.............230
Определение углерода газообъемным, потенциометрическим
и кулонометрическим методами........... 232
Определение серы................. 232
Титриметрический иодометрический метод (232). Гравиметрический метод на основе сернокислого бария с применением ионообменной хроматографии (232).
Определение кремния...............233
Гравиметрический сернокислотный метод (233). Гравиметрический солянокислотный метод (233).
Определение ванадия...............234
Титриметрический метод с применением в качестве индикатора фе-нилантраниловой кислоты (234). Потенциометрический метод (235).
Определение фосфора............... 236
Гравиметрический молибдатный метод (236). Гравиметрический метод с применением ионообменной хроматографии (238). »
Определение алюминия............... 239
271
Гравиметрический оксихинолйновый метод (239). Фотометрический метод с применением хромазурола С и ионообменной хроматографии (239).
Определение марганца фотометрическим методом..... 241
Определение мышьяка фотометрическим методом на основе мышьяковомолибденового комплекса (242).......
АНАЛИЗ ФЕРРОБОРА...............242
Определение углерода потенциометрическим методом . . . 243 Определение серы титриметрическим иодометрическим методом 243 Определение бора................. 243
Титриметрический метод (при содержании бора от 3 до 25%) (243). Потеьциометрический метод (246).
Определение кремния...............248
Фотометрический метод на основе кремнемолибденового комплекса ^при содержании кремния 0,5—3%) (248). Гравиметрический метод (при содержании кремния от 1 до 35%) (249).
Определение алюминия............... 251
Комплексонометрический метод (при содержании алюминия 1—15%) (251). Гравиметрический бензоатный метод (при содержании алюминия 1—15%) (252).
Определение меди................ . 254
Экстракционно-фотометрический метод с диэтилдитиокарбаминатом натрия (ДДК Na) (при содержании меди 0,01—0,25%) (254). Фотометрический метод с бицинхониновой кислотой (при содержании меди свыше 0,05%) (256).
АНАЛИЗ ФЕРРОМАРГАНЦА.............256
Определение углерода газообъемным методом...... 258
Определение серы титриметрическим иодометрическим методом 258 Определение марганца потенциометрическим методом (при
содержании марганца от 70 до 90%).......... 258
Определение кремния гравиметрическим сернокислотным методом (при содержании кремния 0,1—4%)....... 261
Определение фосфора фотометрическим методом на основе синего фосфорномолибденового комплекса (при содержании
фосфора 0,1—0,25%)................ 261
Определение кобальта экстракционно-фотометрическим методом с 2-нитрозо-1-нафтолом (при содержании кобальта
до 0,25%)...................263
Определение свинца методом инверсионной вольтамперомет-
рии твердых фаз................. 263
Допускаемые расхождения между наиболее отличающимися результатами единичных измерений, полученными одним аналитиком (Р=0,95, и=5).............. 265
Библиографический список.............267
Цена: 150руб.
