Предисловие редактора......................... 19
Из предисловия авторов к первому цздашда............... 21
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Глава I. Введение ........................... 25
Точность анализа......................... 27
Факторы пересчета и представление результатов.......... 30
Глава II. Весы и разновески ...................... 31
Весы............................... 31
Качество весов ....................... 31
Уход за весами....................... 31
Аналитический разновес..................... . 32
Разновески класса М .................... 32
Разновески класса S .................... 33
Проверка разновесок и уход за ними............ 35
Взвешивание............................ 36
Глаеа III. Приборы и реактивы..................... 39
Приборы.............................. 39
Стеклянная и фарфоровая посуда............... 39
Платина и заменяющие ее сплавы.............. 44
Необходимые инструменты и приборы............ 47
Реактивы............................. 58
Общие замечания...................... 58
Специальные реактивы.....,.............. 61
Растворы реактивов..................... 66
Газообразные реактивы ................... 68
Поглотители двуокиси углерода ............... 68
Высушивающие вещества .................. 71
Глава IV. Общие методы и операции химического анализа......... 77
Отбор пробы ........................... 77
Приготовление пробы для взвешивания.............. 79
Взвешивание пробы........................ 79
Выбор метода анализа ...................... 80
Приготовление раствора для анализа ............... 82
Осаждение посредством сульфид-ионов............... 83
Сильнокислые растворы (рН<<1)............... 83
Слабокислые растворы (рН от 2 до 3)............. 85
Почти нейтральные растворы (рН от 5 до 6).......... 86
Щелочные растворы . (рН>7)................. 87
Осаждение в растворах, содержащих комплексные анионы...... 88
Осаждение сульфидом аммония .................. 90
Разделение элементов в осадке от сероводорода, полученном в сильнокислом растворе......................... 92
Разделение групп меди и мышьяка............. 93
Разделения в группе меди.................. 94
Разделения в группе мышьяка................ 95
Осаждение посредством изменения концентрации ионов водорода в растворе .............................. 100
Осаждение аммиаком.................... 102
Осаждение в виде основных ацетатов............. 103
Осаждение сукцинатом натрия (янтарнокислым натрием) . . . 106
Осаждение бензоатом аммония................ 107
Осаждение суспензиями карбонатов и окисей......... 108
Осаждение добавлением иодатов или броматов........ 109
Осаждение едким натром .................. 109
Осаждение слабыми органическими основаниями....... 111
Разделение элементов в осадке от аммиака, ацетата натрия или сукцината
натрия ............................. 112
Обычные методы разделения................. 114
Другие методы разделения................. . 117
Подробный анализ осадка от аммиака............ 118
Фильтрование........................... 123
Воронки........................... 123
Фильтровальная бумага................... 123
Бумажная масса....................... 124
Асбест............................. 125
Вата из кремнекислом................... 127
Платина........................... 127
Алунд, фарфор и стекло.................. 128
Промывание осадков........................ 128
Высушивание и прокаливание осадков............... 131
Глава V. Специальные операции..................... 135
Редуктор Джонса......................... 135
Восстановление в редукторе с серебром.............. 139
Определение железа...................... 140
Определение молибдена.................... 140
Восстановление жидкими амальгамами............... 141
Другие методы восстановления . . -^................ 142
Осаждение купфероном ...................... 143
Определение железа, циркония, галлия, титана и ванадия , , . , 145
Определение урана.................... . 146
Определение олова...................... 146 ,
Определение галлия..................... 146
Определение ниобия и тантала ............... 147
Определение других элементов................ 147
Экстрагирование купфератов................. 147
Осаждение оксихинолииом..................... 148
Осаждение алюминия из уксуснокислого раствора....... 150
Осаждение магния из аммиачного раствора.......... 150
Титрование оксихинолятов .................. 150
Осаждение таннином........................ 151
Осаждение фенилгидразином.....................154
Осаждение хлоридом тетрафениларсония.............. 155
Осаждение га-оксифенидарсоновой кислотой............. 156
Методы определения с дифенилтиокарбазоном (дитизоном)...... 156
Методы определения с комплексоном............... 157
Взаимное превращение хлоридов, нитратов и сульфатов щелочных металлов ............................... 159
Превращение сульфатов в хлориды ............. 159
Превращение хлоридов и нитратов в карбонаты обработкой щавелевой кислотой ...................... 160
Превращение сульфатов в карбонаты.........'. . . 160
i
Превращение сульфатов в тартраты, оксалаты и др....... 160
Превращение хлоридов 'в окислы............... 160
Удаление солей аммония...................... 161
Хлорид аммония ...................... 161
Нитрат аммония....................... 161
Сульфат аммония ..................... 161
Извлечение эфиром....................... 161
Электролитические методы .................... 164
Электролиз с контролируемым электродным потенциалом . . . 165
Электролиз с ртутным катодом............... 166
Внутренний электролиз................... 167
Полярографический анализ..................... 171
Фотометрические методы...................... 173
Флуоресцентный анализ...................... 176
Спектрохимический анализ..................... 177
Фотометрия пламени......... ~~:............ 180
Рентгеновский метод химического анализа ............. 181
Хроматографический анализ...............'..... 183
Масс-спектрометрия ........................ 184
Капельный анализ......................... 184
Микрохимия и химическая микроскопия.............. 185
•Глава VI. Объемный анализ...................... 188
Приборы для измерения объема.................. 188
Общие требования...................... 188
Специальные требования................... 190
Правила обращения с измерительными приборами...... 192
Весовые бюретки...................... 193
Ацидиметрия и алкалиметрия................... 193 '
Индикаторы......................... 193
Установка титра кислот........*........... 202
Установка титра оснований .................. 207
Методы окисления и восстановления................ 212
Окислительно-восстановительные индикаторы......... 212
Установка титра растворов перманганата калия........ 214
Установка титра растворов бихромата калия......... 218
Цериметрия......................... 219
Иодометрия......................... 220
Потенциометрическое титрование ............. 229
ЧАСТЬ ВТОРАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ
ГРУППА СЕРОВОДОРОДА
Серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, кадмий, мышьяк, сурьма, олово, германий, молибден, селен, теллур, золото, рутений, родий, палладий, осмий, иридий, платина (таллий)
Элементы, сульфиды которых нерастворимы в кислотах и в растворах сульфидов щелочных металлов
Серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, кадмий (и полностью или частично рутений, родий, палладии и осмий)
Глава VII. Серебро........................... 235
Общие замечания......................... 235
Разложение минералов, содержащих серебро............ 236
Методы разделения ........................ 236
Методы определения........................ 237
Весовое определение в виде хлорида серебра.......... 237
Определение титрованием роданидом калия или аммония . . . 238
Другие методы ........................ 240
Глава VIII. Ртуть........................... 242
Общие замечания......................... 242
Разложение соединений ртути................... 242
ПРЕДИСЛОВИЕ РЕДАКТОРА
Книга В. Ф. Гиллебранда и Г. Э. Ленделя «Практическое руководство по неорганическому анализу» хорошо известна советскому читателю по изданному у нас в 1935 г. переводу на русский язык первого американского издания (1929 г.).
Эта книга является настольным руководством для всех химиков-аналитиков, как проводящих научные исследования в области аналитической химии, так и выполняющих рядовые анализы горных пород, минералов, продуктов металлургических производств, сплавов и т. п.
Старший из авторов книги — В. Ф. Гиллебранд скончался в 1925 г., еще до выпуска первого американского издания книги; в 1950 г. умер второй автор — Г. Э. Лендель. Их ученики и сотрудники по работе Дж. И. Гофман и Г. А. Брайт выпустили в 1953 г. второе издание книги. При подготовке книги к переизданию Гофман и Брайт пополнили ее новыми методами, вошедшими в практику анализа за 24 года, отделяющие второе издание от первого, но сохранили построение книги и ее основные характерные черты нетронутыми. Их работа выразилась в небольших по размерам, но многочисленных вставках и исправлениях, помещенных почти во всех разделах книги. При этом в книге сохранен тот принцип, который был принят Гиллебрандом и Ленделем в их первоначальном труде: помещать в руководстве лишь наиболее проверенные методы, особенно те, которые были испытаны в Бюро Стандартов США, и исключать методы, применимость которых ограничена анализом чистых солей и несложных по составу смесей.
Более значительной переработке подверглись главы, посвященные анализу редкоземельных элементов, металлов платиновой группы, олова, ниобия и тантала, урана, а также физико-химическим методам анализа. Заново написана глава о рении.
Сравнительно небольшим изменениям подверглась III часть книги — «Анализ силикатных пород», где Гофман и Брайт ограничились небольшими вставками, исправлениями и ссылками на оригинальную литературу. 2*
Однако, как они указывают, этими методами были проведены с величайшей точностью десятки тысяч полных анализов различных горных пород, включая и наиболее сложные по составу. И если при выполнении отдельных определений иногда отступают от описанных методов, то в основном ход полного анализа силикатов остается и в настоящее время неизмененным.
Следует все же указать, что в книге имеется и ряд существенных пробелов. Это более всего следует отнести к ссылкам на исследования советских ученых, работы которых вообще слабо освещены в этом руководстве (за исключением, быть может, работ по анализу металлов платиновой группы). Не упомянуты и многие интересные исследования американских ученых (особенно за последние годы), возможно, потому, что эти работы считаются еще недостаточно проверенными практикой.
Обращая основное внимание на методы разделения элементов и на те методы их определения, в которых отделение и определение сливаются в одну операцию, авторы сравнительно мало места уделили специфическим методам определения отдельных элементов, особенно колориметрическим методам.
В настоящем издании перевода этой книги на русский язык редактором и переводчиком сделана попытка заполнить указанные выше пробелы путем внесения представляющихся необходимыми дополнений, отмеченных в тексте звездочкой (*). Из огромной литературы по аналитической химии, опубликованной в течение последних двадцати лет, в качестве дополнений дано сравнительно немногое, причем отдано предпочтение методам, пригодным для анализа сложных смесей и проверенным практикой работы в наших аналитических лабораториях.
Перевод глав I—IV, VI-XV, XXk-XXV, XL, XLI и LII-LVI сделан Ю. Ю. Лурье, а глав V, XVI-XX, XXVI-XXXIX и XLII-LI — Е. И. Гульдиной.
Ю. Ю. Лурье
ИЗ ПРЕДИСЛОВИЯ АВТОРОВ К ПЕРВОМУ ИЗДАНИЮ
За последние пятьдесят лет в области развития методов определения элементов и выяснения теоретических основ аналитических методов достигнуты крупные успехи. Многие элементы как сами по себе, так и в простейших соединениях могут быть определены с большой точностью. Однако приходится сознаться, что для анализа более или менее сложных смесей, в которых обычно встречаются элементы, до сих пор еще не выработано методов, на точность и правильность которых можно было бы вполне положиться, т. е., иными словами, методы разделения элементов в основном остаются до сих пор неизменными, а новейшие методы их определения в отношении «селективных возможностей» мало чем отличаются от старых. Так, например, известны точные условия для определения алюминия путем осаждения его аммиаком, но перед аналитиком все же стоит задача отделить сначала алюминий от тех разнообразных элементов, в смеси с которыми он обычно встречается и которые также осаждаются аммиаком.
Поэтому в конечном счете химик-аналитик прежде всего должен уметь количественно получать чистые химические препараты. Самые тщательные предосторожности при взвешивании, отмеривании и конечном определении элементов не приводят к желаемым результатам, если аналитик не сумеет количественно приготовить соединение, на основании которого производят вычисления, и количественно отделить его от всех других соединений, могущих повлиять на правильность вычислений. Насколько большие трудности может представлять эта задача, можно судить по тому, какие делались ошибки, несмотря на огромные затраты времени и усилий, при определениях атомных весов. Так, например, в 1921 г. общепринятые атомные веса для алюминия, кремния и сурьмы были равны соответственно: 27,1, 28,3 и 120,2. В 1925 г. атомные веса этих элементов были изменены на 26,97; 28,06 и 121,77, причем разница здесь, выраженная pro mille, равна 4,8; 8,6 и 12,9.
Цена: 500руб.
