Предисловие .................... 5
От авторов.................... 7
Глава I. Особенности экстракции как метода концентрирования ................. 9
Аналитическое концентрирование.......... ,.9
Общая характеристика экстракционного метода ... 11 .Абсолютное и относительное экстракционное концентрирование .................... 16
'Избирательное к групповое экстракционное концентрирование. Экстракция микропримесей и экстракция вещества-основы.............. 18
Сопоставление экстракции с другими методами концентрирования ...................20
Литература..................... 22
Глава II. Экстракция микропримесей..........25
Особенности метода.................. 25
Влияние неэкстрагирующегося макрокомпонента . . 27 Экстракция микропримесей в присутствии экстрагирующегося макрокомпонента ............ 31
Влияние концентрации микроэлемента ........ 41
Экстракционные системы, используемые для группового концентрирования микропримесей...... 48
Литература.................... 74
Глава III. Экстракция макрокомпонента......... 86
Общая характеристика метода............ 86
Экстракция микрокомпонентов в зависимости от экстракции макроэлемента. Соэкстракция и подавление экстракции.................... 87
Влияние концентрации макроэлемента на его коэффициенты распределения.............. 100
Экстракционные системы, используемые для отделения макрокомпонента.................. 104
Литература.................... J2Q
Глава IV. Техника и методика экстракционного концентрирования .....,.......... 129
Приемы концентрирования. Аппаратура...... 129
Минерализация экстрактов ,,,,..,',..... 138
Микроклимат лабораторных помещений....... 143
Реактивы для экстракционного концентрирования 145
Холостой опыт.................... 155
Литература..................... 158
Глава V. Методы определения элементов, применяемые в сочетании с экстракционным концентрированием .................... 164
Общие замечания.................. 164
Спектральный анализ................ 165
, Эмиссионная и атомно-абсорбционная фотометрия пламени ........................ 170
Полярография.................... 184
Другие методы определения............ 198
Литература..................... 207
Глава VI. Практическое приложение метода экстракционного концентрирования ........... 224
Экстракционно-спектральные методы........ 224
Экстракционные пламенно-фотометрические методы 258
Экстракционные атомно-абсорбционные методы . . . 260
Экстракционно-полярографические методы....... 262
Экстракционные радиоактиванионные методы .... 271
ПРЕДИСЛОВИЕ
Требования к чувствительности методов количественного определения следов элементов повышаются, и в настоящее время она должна достигать уже 10~5—10~8%. Однако методы анализа имеют ограниченную чувствительность и селективность, поэтому усилия химиков-аналитиков направлены на разработку способов концентрирования следов и отделения их от элементов основы, которые часто снижают чувствительность и точность определения, например в эмиссионном спектральном, фотометрическом, люминесцентном и других методах анализа. В радиоактива-ционном анализе предварительное удаление элемента основы, обладающего большим сечением захвата, устраняет необходимость последующей работы с высокорадиоактивными образцами.
Сочетание методов обогащения с инструментальными методами определения дает возможность повысить чувствительность определения следов на один, два или даже на три порядка. Если вещество основы может быть удалено дистилляцией, возгонкой или озолением, то концентрирование нелетучих микропримесей не представляет особых трудностей. Более сложной задачей является отделение и концентрирование следов элементов, когда основа не может быть отделена указанными способами, и особенно когда элементы-примеси и основы обладают близкими свойствами.
Наибольшее распространение в аналитической химии получили методы концентрирования примесей соосажде-нием следов на различных носителях, и особенно экстракция органическими растворителями. Экстракция дает возможность отделять следы от основы или основу от следов. Избирательность экстракции можно в широких пределах изменять, используя различия в прочности комплексных соединений, в степени окисления элементов
^
и т. д., а также применяя последовательную экстракцию и1 реэкстракцию.
Сочетание экстракции с физическими методами анализа дает возможность определять микроколичества элементов непосредственно в органической фазе, при этом наличие летучего органического растворителя повышает чувствительность определения в эмиссионном и пламенно-фотометрическом анализах, особенно если в качестве экстра-гентов применяются хлорсодержащие органические соединения, образующие в плазме легколетучие и хорошо'иони-зирующиеся галогениды.
Книга Ю. А. Золотова и Н. М. Кузьмина "представляет собой оригинальный труд, в котором'обобщены многочисленные работы самих авторов и других исследователей в области экстракционного концентрирования следов элементов. В книге рассмотрены теоретические основы концентрирования элементов и влияние различных факторов на экстракцию. Авторы подробно описывают технику и методику экстракционного концентрирования, а в последних двух главах — применение инструментальных методов анализа в сочетании с экстракционным концентрированием и приводят конкретные методики ана- , лиза.
Монография читается с большим интересом, так как в ней освещается не только современное состояние экст- : ракционного концентрирования, но и нерешенные еще проблемы; таблицы и обширная библиография дают возможность использовать ее и как справочное руководство.
Нет сомнения в том, что книга будет полезна многим исследователям, аналитикам-практикам, аспирантам и студентам старших курсов.
Академик И. П. Алимарин
ОТ АВТОРОВ
Химику-аналитику все чаще приходится анализировать особо чистые вещества, содержание примесей в которых не превышает 10~в—10~7%. Чувствительность прямых методов анализа, особенно таких распространенных, как спектральный или полярографический, при определении примесей в сверхчистых веществах оказывается, как правило, недостаточной. В связи с этим первостепенное значение для аналитической химии веществ высокой чистоты имеет предварительное концентрирование примесей. Этот прием оказывается также необходимым при анализе металлов и сплавов, химических реактивов, природных вод, горных пород и т. д.
Наиболее распространенным и, по-видимому, наиболее перспективным методом аналитического концентрирования является экстракция. Она широко применяется в сочетании со спектральным, пламенно-фотометрическим, полярографическим или фотометрическим определением элементов в концентрате. Достоинством экстракции как метода концентрирования микропримесей является универсальность, эффективность, быстрота и простота осуществления; этот метод применяется в большинстве аналитических лабораторий, особенно в лабораториях, где работают с веществами высокой чистоты.
В книге сделана попытка обобщить накопленный опыт по экстракционному концентрированию. Книга основана на обширном литературном материале, который рассмотрен с учетом практического опыта авторов и частично отражает результаты их собственных исследований.
Детально описано извлечение как микро- так и макрокомпонентов, влияние различных факторов на экстракцию, техника и методика концентрирования. Оцениваются способы рационального выбора экстракционных систем для концентрирования и способы «привязки» экстрак-
Цена: 150руб.
