Настоящая книга является руководством по приготовлению титрованных растворов, применяемых в основных областях объемного анализа, и по установке их титров.
Большинство рекомендованных прописей, заимствованных из различных литературных источников, экспериментально проверены авторами, уточнены в деталях и частично дополнены*.
При выборе исходного вещества для установки титра авторы руководствовались доступностью реактива, легкостью получения его в чистом виде, а также^ простотою и точностью метода
установки по нему титра.
На основе экспериментальной проверки для некоторых из титрованных растворов указаны примерные сроки устойчивости .' их при хранении. Приводятся также приемы установки титров для микро- и полумикрометодов анализа, которые в настоящее время находят все более широкое применение в аналитической химии. ''.•/•
Для пересчета некоторых встречающихся в книге единиц измерений в единицы СИ следует пользоваться переводными коэффициентами; " •;•
1 пм рт. ст. = 133,322 н/м* \ л = 1,000028- 1СГ3V =Ц000028 дм3 - - '
1 лл= 1,000028 еж3 •
v_ 1 г/см3 = 1000 кг/л3
Руководство предназначается для лаборантов и препарате- : ров, работающих в химико-аналитических лабораториях.
По сравнению с первым изданием книги (1962 г.) настоящее руководство несколько расширено за счет введения некоторых дополнительных прописей применяемых реактивов и растворов, Переработан раздел комтдлексонометрии в соответствии с ГОСТ
* ', '
СОДЕРЖАНИЕ ?
,. Предисловие.......................ф
Г лава 1. Краткие сведения об объемном анализе и о технике лабораторной работы
Сущность объемного анализа............: , -., 5
Приготовление титрованных растворов. Общие правила при приго- ,, товлении титрованных растворов. Дистиллированная вода, не соЛ' держащая углекислого газа (ГОСТ 4517—65) ,-•}
Установка титра раствора или определение коэффициента поправки . .; 9 Общие правила при определении коэффициента поправки. Поправки < " на температуру при пользовании титрованными растворами (9}" *f$f
Мойка химической посуды . ............>...., t Ы
Проверка и калибровка мерной посуды . . . . . . . . . . . .' v ,.Щ
Глава П. Методы объемного анализа -j*
• Классификация, методов объемного анализа............' (-Я|
Метод нейтрализации .............. . . . 4 .,*да
Кислотно-основное титрование в неводных средах [14]. "' ' 1
Методы окисления-восстановления............ . 3*
Иодометрия. Иодатометрия., Бром^тометрия. Бромометрия. Пер- ^ манганатометрия. Оксалатометрия; Хроматометрия. Ванадато-метрия. Цериметрия. Титанометрия. Титрование раствором ферри- * цианида калия (железосинеродистого калия, красной кровяной соли). Арсенометрия. Аскорбинометрия.
Методы осаждения ..'....'...... . •. . ......4J>
Аргентометрия. Меркурометрия. Меркуриметрия. Титрование раствором ферроцианида калия (железистосинеродистого калия, желтой кровяной соли). Ториметрия. •
Методы комплексообразования................49
Трилонометрия (комплексонометрия, хелатометрия).
Прочие методы...................... 52
Титрование раствором нитрита натрия. Титрование реактивом Фишера. ... ;
Слава III. Подготовка исходных веществ, применяемых для установки , титров растворов
Натрий углекислый безвоздный (карбонат натрия) (ГОСТ 83—63 х. Ч.). 55
Очистка технического продукта. Испытание препарата на чистоту. ' ,*•
Натрий тетраборнокислый, тетраборат натрия (бура) (ГОСТ 4199-— • в
, 66 х. ч.) ....................... . • »
| Очистка препарата. Испытания на чистоту. ' .
It- 142 • '
68 ч. д. а.)...........,........
Очистка препарата (ГОСТ 4919—68). ч Иод металлический (кристаллический) (ГОСТ 4159—64 ч. д. а.) . . , С2
Очистка препарата. '
Калий двухромовокислый (бихромат калия) (ГОСТ 4220—65 х. ч.) . . 63
Очистка препарата. Испытание препарата на чистоту. Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) (ГОСТ 5841—65 ч, д. а.) 64
Очистка препарата. Испытание препарата на чистоту. Натрий щавелевокислый (оксалат натрия) (ГОСТ 5839—68 х. ч.) . , . 65
Очистка препарата. Испытание препарата на чистоту. Щавелевая кислота (ГОСТ 5873—68 х. ч.)............66
Очистка препарата [6]. Натрий хлористый (хлорид натрия) (ГОСТ 4233—66 х. ч.) . . . . . 67
Очистка препарата. Испытание препарата на чистоту.
Цинк сернокислый (сульфат цинка) (ГОСТ 4174—69 х. ч.).....68
Натрий фтористый (фторид натрия) (ГОСТ 4463—66 ч. д. а.) . , . .69
Очистка препарата. Кальций углекислый (карбонат кальция) (ГОСТ 4530—66 х. ч.) ... 6S
Очистка препарата. , Квасцы железо-аммонийные (железо-аммиачные квасцы, двойная соль сернокислого аммония и окисного сернокислого железа) (ГОСТ , 4205—68 х. ч.).....................6<
Очистка препарата. Кислота сульфаниловая безводная (ГОСТ 5821—69 ч. д. а.) . . . . . 71
Очистка препарата. Испытание препарата на чистому. Анилин (ГОСТ 5819—70 ч. д. а.)...............7
Г лав а IV. Приготовление титрованных растворов и установка их титров
Методы нейтрализации...................7
Приготовление 0,1 и 0,5 н. раствора кислот (НС1 и H2SO4). Установка титра кислот по карбонату натрия. Установка титра растворов кислот (соляной и серной) по тетраборату натрия (по буре). Проверка титра 0,1 и 0,5 н. растворов кислот (соляной или серной) по титрованному раствору NaOH. Приготовление 0,1 и 0,5. н. растворов NaOH (не содержащих карбонатов). Установка титра 0,1 и 0,5 н. растворов NaOH по янтарной кислоте. Установка титра 0,1 и 0,5 н. растворов NaOH по сульфаминовой кислоте, Проверка титра 0,1 и-0,5 н. растворов NaOH по титрованному 0,1 или 0,5 н. раствору НС1. Приготовление 0,5 н. спиртового раствора КОН. Установка титра 0,5 н. раствора КОН. Приготовление 0,1 н.,раствора НСЮ4 (хлорной кислоты). Установка титра 0,1 н. раствора HCIO4 по бифталату калия [J4]. Установка титра 0,1 н. раствора HC1U4 по карбонату натрия [15].
Методы окисления-восстановления..............I
Приготовление 0,1 н. раствора NaaSzOa-SHaO (тиосульфата натрия). Установка титра 0,1 н. раствора Na2S2O3 по бихромату калия. Установка титра 0,1 н. раствора Ма28гОз' по иоду. Приготовление ,, 0,1 н. раствора иода. Установка титра 0,1 н. раствора иода по 0,1 н. раствору N328203. Приготовление 0,1 М раствора КЮз (ио-дата калия). Установка титра 0,1 AJ раствора KIOj по сульфату гидразина. Приготовление 0,1 н. раствора КВгО3 (бромата калия). Установка титра 0,1 н. раствора КВгО3 по 0,1 н. раствору-NajSjiOj. Приготовление 0,1 н. раствора бромид-бромата калиА?
fc ' ; ч .-•'''' - ' J
• •••,-.' • ч
'$ф?У?Ж. Bk*^-V Исп^ние? препара,
СульфГм°инУоваЯ кислота (МРТУ 6-09-926-63 х. ч.) . . . •
Очистка технического продукта [12J. /гпгт
Калий фталевокислый кислый (бифталат калия) (ГОСТ
, ЙЙромида и бромата калия;, установка титра u,i н. раствора ^^Хбромид-бромата по 0,1 н. раствору Ыа282Оз. Приготовление 0,1 н. "&V" раствора К2Сг2О7 (бихромата калия). Установка титра 0,1 н. г раствора К2Сг2О7 по 0,1 н. раствору N328203. Приготовление 0,1 н. раствора КМпО4 (перманганата калия). Установка титра 0,1 н. раствора КМпО4 по оксалату натрия. Установка титра 0,1 н. раствора КМпО4 по титрованному раствору тиосульфата натрия. Приготовление 0,1 н. раствора Н2С2О4 (щавелевой кислоты). Установка титра 0,1 н. раствора Н2С204 по 0,1 н. раствору КМпО4. Приготовление 0,1 н. раствора соли Мора (двойного сульфата железа (II) и аммония). Приготовление 0,1 н. раствора FeSCU [сульфата железа (II)]. Установка титра соли Мора и сульфата железа (II) по 0,1 н. раствору КМпС>4. Установка титра соли Мора и сульфата железа (II) по 0,1 н. раствору К2Сг2О7. Приготовление 0,1 н. раствора NH4VO3 (ванадата аммония). Установка титра 0,1 н. раствора NH4VO3 по соли Мора [6, 15]. Установка титра 0,1 н. раствора МН4\Юз по сульфату гидразина [32]. Приготовление 0,1 н. раствора Ce(SO4')2-4H2O (сульфата церия). Установка титра 0,1 н. раствора Се(8О4)2 по оксалату натрия [6]. Установка титра 0,1 н. раствора Се(8О4)2 по 0,1 н. раствору N328503 [15]. Приготовление 0,1 н. раствора железо-аммонийных квасцов. Установка титра 0,1 н. раствора железо-аммонийных квацов по 0,1 н. раствору Ыа282Оз [28]. Приготовление 0,1 н. раствора TiCl3 [28] (хлорида титана). Установка титра 0,1 н. раствора TiCU по 0,1 н. раствору железо-аммонийных квасцов [28]. Установка титра 0,1 н. раствора Т1С13 по 0,1 н. раствору К.2Сг2О7, Приготовление 0,05 М раствора феррицианйда калия (красной кровяной соли). Установка титра 0,05 М раствора феррицианйда . калия по 0,1 н. раствору N328263 [15]. Приготовлений 0,05 н. раствора NaAsO2 (арсенита натрия). Приготовление 0,05 н. раствора NaAsO2-NaNO2 (арсенит-нитрит натрия). Установка титра 0,05 н. растворов NaAsO2 и NaAsO2-NaNO2 по стандартному образцу (с. о.) стали или чугуна [20]. Установка титра 0,05 н. раствора NaAsO2 по 0,1 н. раствору КМпО4 [6]. Установка титра 0,05 н. раствора NaAsO2-NaNO2 по 0,1 н. раствору КМпО4 {6]. Приготовление 0,1 н. раствора СбН8Ое (аскорбиновой кислоты). Установка титра 0,1 н. раствора аскорбиновой кислоты по 0,1 н. раствору железо-аммонийных квасцов. Установка титра 0,1 н. раствора ' С6Н8О6 по 0,1 н. раствору иода. .
Методы осаждения и комплексообразования...........107
Приготовление 0,1 н. раствора AgNO3 (нитрата серебра). Установка титра 0,1 н. раствора AgNOs по хлориду натрия. Приготовле-, ние 0,1 н. раствора NH4SCN (роданида аммония). Установка титра 0,1 н. раствора NH4SCN по 0,1 н. раствору AgNOs. Приготовление 0,1 н. раствора Hg2(NO3)2 (нитрата ртути I). Установка титра 0,1 н. раствора Hg2(NO3)2 по хлориду натрия. Установка " титра 0,1 н. раствора Hg2(NO3Ji2 по 0,1 н. раствору железо-аммонийных квасцов (для реакции восстановления). Приготовление 0,1 н. раствора Hg(NO3)2 (нитрата ртути II). Установка титра 0,1 н. раствора Hg(NO3)2 по хлориду натрия. Установка титра 0,1 н. раствора Hg(NOsb по 0,1 н. раствору NH4SCN. Приготов--. ление 0,05 н. раствора Th(NO3)4-4H2O (нитрата тория). Установка титра 0,05 н. -раствора Th(NO3)4-4H2O весовым методом {6]. Установка титра 0,05 н. раствора Th(NO3)4-4H2O по фториду натрия объемным методом. Приготовление 0,1 н. раствора три-, лона Б (двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты; комплексона III). Установка титра 0,1 н. раствора трилона Б по металлическому цинку. Установка титра 0,1 н. раствора трилона. Б по стандартному раствору кальция. Установка титра 0,1 н. раствора трилона Б по стандартному раствору железа.
Прочие методы . . '...............
Приготовление 0,5 н. и 0,1 н. растворов NaNO? (нитрита натрия). ^
Установка титра 0,5 н. раствора нитрита натрия по сульфанило-Boii кислоте ГОСТ 16923—71). Установка титра 0,5 н. раствора нитрита натрия по сульфаминовой кислоте. Установка титра 0,1 н. раствора NaNO2 по анилину. Приготовление реактива Фишера. Установка титра реактива Фишера по воде.
Глава V. Индикаторы, применяемые для установки титров растворов
Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензол сульфокислый натрий) (ГОСТ 10816—64)................-131
Метиловый красный (ГОСТ 5853—51)..... .......131
Метиленовый голубой (метиденовая синь) (МРТУ 6-09-6045—69
ч. д. а.)........................'32
Смешанный индикатор...................'32
Фенолфталеин (ГОСТ 5850—51)...............132
Конго красный (ГОСТ 5552—50)...............132
Конго красная бумага...................132
Крахмал растворимый (ГОСТ 10163—62)............133
Иодокрахмальная бумага..................133
Феннлантраниловая кислота (МРТУ 6-09-1648—64 ч. д. а).....134
Дифениламин (ГОСТ 5825—70) ........ ......134
Дифениламиносульфонат натрия (МРТУ 6-09-2888—66 ч. д. а.) ... 135
Ферроин (ферро-о-фенантролин) (ТУ РУ 2110—54)........135
Вариаминовый синий В (4-Амино-4-Метоксидифениламин).....136
Калий хромовокислый (Хромат калия) (ГОСТ 4459—65)......136
Железо-аммиачные квасцы (ГОСТ 4205—68 х. ч.) . ......136
Дифенилкарбазон (симметричный) (ГОСТ 17551—72).......136
Нитропруссид натрия (ГОСТ 4218—48)............137
Ализариновый красный S (алпзаринсульфонат натрия) (МРТУ 6-09-
1485—64 ч. д. а.)................137
Пирокатехиновый фиолетовый (сульфофталенн) (МРТУ 6-09-2808—
66 ч. д. а.) . . ..................137
Кристаллический фиолетовый................137
Метиловый фиолетовый (ТУ 6-09-945—71)...........136
Кислота салициловая (ГОСТ 5844—51) ............138
Кислота сульфосалициловая (ГОСТ 4478—68)..........138
Мурексид (аммониевая соль пурпуровой кислоты)........138
(МРТУ 6-09-1254—64 ч. д. а.)...............138
Сульфарсазен (МРТУ 6-09-2827—66).............139
Кальцион .......................139
Флуорексон ч (кальцеин)..................139
Метилтимоловый синий..................139
Эриохром черный Т (хромоген черный, специальный ЕТ—00) (МРТУ
6-09-2304—65).....................139
Кислотный хром темно-синий (хром темно-синий).........140
Кислотный хром синий К..................140
Вера Михайловна Сусленникова, Елена Константиновна Киселева РУКОВОДСТВО ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
Цена: 100руб.
