В фармацевтических высших учебных заведениях курс аналитической химии среди общехимических дисциплин занимает ведущее место как основополагающий в системе теоретического обучения провизора-аналитика. Однако до настоящего времени отсутствовало единое практическое руководство по аналитической химии, отвечающее современному уровню развития теории и практики химического анализа. Предлагаемый практикум составлен на основе многолетнего опыта работы кафедры аналитической химии Пятигорского фармацевтического института и соответствует программе по аналитической химии для фармацевтических высших учебных заведений. Практикум состоит из трех частей. Первая часть его включает лабораторные работы по качественному анализу катионов и анионов и их смесей. В практическом курсе различных фармацевтических вузов нашли применение сульфидная, кислотно-основная и аммиачно-фосфатная классификации катионов. Для возможности использования на всех кафедрах единого практического руководства и самостоятельного вывода студентами аналитических классификаций реакции катионов излагаются исходя из принадлежности их к определенному семейству элементов (s, p, d) периодической системы Д. И. Менделеева. Анализ смесей катионов предлагается выполнять по группам названных аналитических классификаций. В первой части практикума также приведены работы по экстракционному и хромато-графическому качественному анализу.
Во второй части приведены лабораторные работы по гравиметрическому анализу и гагриметрическим методам анализа: кислотно-основному, окислительно-восстановительному, осадительному и комплексиметри-ческому титрованиям.
Третья часть практикума — инструментальные методы количественного анализа — состоит из описания лабо-
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие................... 3
Введение.................... g
1. Техника безопасности и первая помощь при несчастных случаях
в лаборатории ................. 5
2. Оформление лабораторных работ........... 7
I. Качественный анализ............... 11
3. Выполнение основных операций химического анализа .... 12
4. Химические реактивы '............... 14
5. Аналитические реакции.............. 15
Лабораторная работа 1. Техника выполнения аналитических
реакций...............~~...... 16
6. Активность................... 18
7. Чувствительность реакций............ . 19
Лабораторная работа 2. Определение чувствительности аналитических реакций на К+-ионы........... 21
8. Катионы s'-элементов и аммония.......... 23
Лабораторная работа 3. Реакции катионов Li+ Na+, К+ и
NH4+..................... 23
9. Расчет рН в кислотно-основных системах........ 28
10. Катионы «'-элементов............... 33
Лабораторная работа 4. Реакции катионов Mg2+, Са2+, Sr2+
Ва2+..................... 34
II. Направление химических реакций.......... 38
Лабораторная работа 5. Определение направления химических
реакций.................... 41
12. Маскирование веществ в качественном анализе..... 42
Лабораторная работа 6. Определение возможности маскирования веществ в качественном анализе......... 46
13. Катионы ^-элементов............... 47
Лабораторная работа 7. Реакции катионов Cr3+ Mn2+, Fe2+
Fe3+, Co/+, Ni5+, Cu2+, Zn2+, Ag+, Cd2+, Hg2+, [Hg2]2+ '. 48
14. Окислительно-восстановительные реакции........ 57
Лабораторная работа 8. Удаление ионов из раствора реакциями
окисления-восстановления............Г 61
15. Катионы р-элементов.............. 62
Лабораторная работа 9. Реакции катионов А13+, РЬ2+, Bi3+,
Sn (II), Sn (IV), As (III), As (V), Sb (III), Sb (V) . . . . 62
9КЯ
16. Равновесные состояния в растворах с осадком..... 68
Лабораторная работа 10. Систематический анализ катионов по
кислотно-основной классификации.......... 73
Лабораторная'работа 11. Систематический анализ катионов по
сульфидной классификации............ 88
Лабораторная работа 12. Систематический анализ катионов по
аммиачно-фосфатной классификации......... 95
17. Анионы р-элементов............... ЮЗ
Лабораторная работа 13. Реакции обнаружения анионов . . 104
Лабораторная работа 14'. Анализ анионов....... 112
18. Экстракционные методы разделения ионов....... 119
Лабораторная работа 15. Экстракционное разделение катионов 121
19. Электрофорез на бумаге.............. 122
Лабораторная работа 16. Разделение ионов" методом электрофореза .................... 123
20. Бумажная и тонкослойная хроматографии....... 123
Лабораторная работа 17. Разделение смеси катионов на радиальной хроматограмме.............. 125
Лабораторная работа 18. Разделение катионов тонкослойной
хроматографией................. 125
Лабораторная работа 19 (УИРС). Анализ смеси сухих солей . 126
II. Количественный анализ.............. 130
21. Техника приготовления растворов реактивов и правила обращения с аналитическими весами........... 130
22. Расчеты концентраций растворов ........... 134
23. Гравиметрический анализ............. 137
Лабораторная работа 20. Гравиметрические определения . . . 145
24. Титриметрический анализ............. 147
Лабораторная работа 21. Проверка вместимости мерной посуды 151
25. Вычисления в титриметрическом анализе....... 152
26. Кислотно-основное титрование............ 156
Лабораторная работа 22. Ацидиметрическое титрование ... 161 Лабораторная работа 23. Алкалиметричеркое титрование . . . 165 Лабораторная работа 24. Кислотно-основное титрование в неводных растворителях .............. 167
27. Осадительное титрование -............. 170
Лабораторная работа 25. Аргентометрическое титрование . . 173 Лабораторная работа 26. Тиоцианатометрическое (родано-
метрическое) титрование .............. 175
Лабораторная работа 27. Меркурометрическое титрование . . 176
28. Комплексиметрическое титровалие.......... 178
Лабораторная работа 28. Меркуриметрическое титрование 180 Лабораторная работа 29. Комплексонометрическое титрование 181
29. Окислительно-восстановительное титрование ...... 183
Лабораторная работа 30. Перманганометрическое титрование 187 Лабораторная работа 31. Иодометрическое титрование . . 188 Лабораторная работа 32. Определение воды в веществах методом Фишера................. 191
Jto Лабораторная работа 33. Дихроматометрическое титрование 193
Лабораторная работа 34. Бромато- и бромометрическое титрование ...................[до
Лабораторная работа 35. Нитритометрическое титрование . 195
Лабораторная работа 36. Цериметрическое титрование . . . [gg
111. Инструментальные методы анализа..........199
Оптические методы анализа............199
30. Рефрактометрия . . . -.............199
Лабораторная работа 37. Определение содержания веществ
в растворе рефрактометрией ............ 202
Лабораторная работа 38. Определение молярной рефракции веществ............'.......203
31. Поляриметрия.................204
Лабораторная работа 39. Определение удельного вращения оптически активного вещества (глюкозы, сахарозы, лактозы или
галактозы)..................206
Лабораторная работа 40. Определение концентрации раствора оптически активного вещества (глюкозы, сахарозы, лактозы или галактозы)...........'.......206
32. Колориметрия. Фотоколориметрия. Спектрофотометрия . . 207 Лабораторная работа 41. Определение железа (III) колориметрическим (визуальным) методом...........211
Лабораторная работа 42. Фотоколориметрическое определение
меди (II) в растворе...............212
Лабораторная работа 43. Спектрофотометрическое определение
содержания резорцина в препарате.........213
Лабораторная работа 44. Спектрофотометрическое определение содержания цианокобаламина (витамина В12) в препарате или в ампулах...................213
33. Флуориметрия.................214
Лабораторная работа 45. Флуориметрическое определение содержания тиамина................216
34. Пламенная фотометрия.............. 217
Лабораторная работа 46. Определение содержания калия и натрия в растворе методом пламенной фотометрии..... 218
Электрохимические методы анализа.......... 220
35. Потенциометрия.................220
Лабораторная работа 47. Прямое потенциометрическое определение концентрации водородных ионов и рН растворов .... 222 Лабораторная работа 48. Потенциометрическое кислотно-основное титрование. Определение содержания кислот и оснований ................. .... 223
Лабораторная работа 49. Потенциометрическое осадительное титрование. Определение содержания Ag+, С1~, Вг~~, 1~ . . . 224
36. Кондуктометрия.......*..........226
Лабораторная работа 50. Кондуктометрическое определение содержания сильных кислот............ . 228
Лабораторная работа 51. Определение содержания сильной
и слабой кислот в смеси (смесь серной и уксусной кислот) . . . 230
37. Полярография.................230
Лабораторная работа 52. Определение содержания никотина-мида в растворе................•• 234
Лабораторная работа 53. Определение содержания сульфата
кадмия в растворе................ 235
38. Амперометрическое 'титрование........... 236
Лабораторная работа 54. Определение содержания FeSO4 •
• 7Н2О в растворе................ 238
39. Кулонометрия................. 239
Лабораторная работа 55. Кулонометрическое определение тиосульфата натрия................. 241
Хроматографические методы количественного анализа . . . . 242
40. Ионообменная хроматография............ 242
Лабораторная работа 56. Определение обменной емкости сильнокислотного ионита в статических условиях . . . . . . 244
Лабораторная работа 57. Количественное определение NaCl
(КС1, СаСЬ и т. д.) методом ионообменной хроматографии . . 245
41. Газовая хроматография.............• 247
Лабораторная работа 58. Анализ эфирного масла методом газожидкостной хроматографии............. 252
Приложения................... 255
Дополнительная литература.............. 267
Цена: 100руб.
