Предисловие ко второму изданию................. 9
Предисловие к первому изданию................. 9
^ Введение
Глава I. Методы анализа, В. Б. Алесковский...........11
Литература..........................23
Глава II. Краткие сведения о математической обработке экспериментальных данных, И. П. Калинкин..................24
Классификация ошибок.................. . 25
Ошибки прямых (непосредственных) равноточных измерений.....27
Сравнение двух дисперсий и двух средних результатов; вычисление среднего результата и дисперсий по текущим измерениям.......39
Количество значащих цифр при вычислениях......... .45
Графическое изображение результатов измерений и расчет калибровочных графиков..................• .... 47
Литература .........................53
ЧАСТЬ I Методы определения
Оптические методы
Глава III. Фотометрический анализ (колориметрия, фотоколориметрия,
спектрофотометрия), М. И. Булатов, В. П. Васильев, И. П. Калинкин,
К. Е. Прик, К. Б. Яцимирский.................55
Краткие теоретические сведения. Общие указания.........55
Приборы..........................76
Практические работы....................89
Фотоколориметрическое определение компонента в растворе ... 89 Работа 1. Определение хрома в виде хромата (бихромата) методом сравнения ...... ........ ... 89
Работа 2. Определение железа (III) в виде роданида методом
калибровочного графика.............. . 91
Работа 3. Определение никеля с помощью диметилглиоксима и
окислителя дифференциальным методом......... 93
Работа 4. Определение примеси железа (III) в солях кадмия
или цинка при помощи сульфосалициловой кислоты .... 95 Работа 5. Экстракционно-фотометрическое определение малых количеств хрома с дифенилкарбазидом.......... 97
Спектрофотометрическое определение одного компонента.....99
Работа 6. Количественное определение свинца с помощью ди-
этилдитиокарбамината натрия .... ........ 99
Работа 7. Спектрофотометрическое определение алюминия с помощью оксихинолина................ 101
Работа 8. Спектрофотометрическое определение молибдена . .102 Работа 9. Количественное определение марганца в виде перман-
ганата при помощи калибровочного графика....... ЮЗ
Работа 10. Количественное определение марганца в виде пер-
манганата методом дифференциальной спектрофотометрии . .104 Работа 11. Спектрофотометрическое определение кобальта с помощью этилендиамина...............104
Работа 12. Экстракционно-фотометрическое определение микроколичеств меди (II) в присутствии макроколичеств никеля и
кобальта.....................106
Спектрофотометрическое определение двух компонентов.....107
Работа 13. Одновременное определение кобальта и никеля при
их совместном присутствии в виде диэтилдитиокарбаминатов 108 Работа 14. Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии...........109
Устранение влияния посторонних веществ, препятствующих фотоколориметрическому и спектрофотометрическому анализу.....112
Работа 15. Снятие спектров поглощения растворов солей кобальта и фотометрическое определение железа в присутствии кобальта......................112
Работа 16. Снятие спектров поглощения растворов солей никеля
и фотометрическое определение железа в присутствии никеля 114 Работа 17. Определение висмута в присутствии свинца . . . .116 Работа 18. Определение микроколичеств никеля в присутствии
макроколичеств кадмия...............117
Работа 19. Фотометрическое определение молибдена и ванадия 118 Применение фотоколориметрического и спектрофотометрического
анализа при исследовании некоторых объектов.......120
Работа 20. Анализ силикатных материалов........120
Работа 21. Определение молибдена в стали по поглощению в
ультрафиолетовой области спектра . .......... 125
Работа 22. Определение рН с цветными индикаторами .... 126 Работа 23. Определение марганца и хрома при совместном присутствии в стали.................129
Работа 24. Снятие спектров поглощения красителей и определение двух красителей в растворе............131
Литература..........................133
Глава IV. Нефелометрический анализ, В. П. Васильев, К.. Е. Прик,
К. Б. Яцимирский......................: з)
Краткие теоретические сведения. Общие указания.......135
Приборы.......................136
Практические работы..................138
Работа 1. Определение концентрации сульфат-иона.....138
Работа 2. Определение концентрации хлорид-иона...... 139
Литература..........................140
Глава V. Эмиссионная спектроскопия, В. П. Васильев, К. Е. Прик,
О. Н. Сеткина, К. Б. Яцимирский................141
Краткие теоретические сведения. Общие указания...... . 141
Качественный спектральный анализ...........Н4
Количественный спектральный анализ...........146
Фотографические материалы и их проявление........151
Приборы.......................153
Практические работы..................162
Работа на стилоскопе ................ 162
35
Работа 1. Градуировка стилоскопа по длинам волн.....162
Работа 2. Открытие свинца в сплаве........... 164
Работа 3. Отождествление неизвестной линии в спектре, наблюдаемом при сжигании анализируемой пробы ....... 165
Работа 4. Полуколичественное определение содержания лития в
глинах......................167
Работа 5. Определение цинка в латуни методом сравнения с
внутренним стандартом ............... 168
Работа 6. Определение содержания магния в резиновых смесях 170 Работа 7. Сортировка сплавов на алюминиевой основе при помощи стилоскопа..................172
Работа 8. Определение галогенов в растворах по спектрам, возбужденным в искровом разряде ............174
Работа 9. Полуколичественный анализ стали с помощью стило-
1 7С
скопа...................... 1'Ь
Работа на спектрографе................. 178
Работа 10. Построение дисперсионной кривой спектрографа . . 178 Работа 11. Расшифровка спектра с помощью дисперсионной кривой. Определение длины волны неизвестной линии..... 181
Работа 12. Качественный анализ при помощи спектра железа . 182 Работа 13. Измерение длин волн спектральных линий при качественном анализе микроскопом МИР-12........ . 185
Работа 14. Открытие бария и бериллия.......... 186
Работа 15. Полуколичественное определение железа в кварцевом песке ............. ....... 189
Работа 16. Определение железа методом появления линий . , 190 Работа 17. Количественное определение железа в кварцевом
песке....................... 190
Работа 18. - Определение марганца, хрома и никеля в стали
методом фотометрического интерполирования....... 192
Работа 19. Определение марганца, хрома и никеля в стали методом трех эталонов................ 195
Работа 20. Определение марганца в стали......... 196
Литература .......................... 199
Глава VI. Фотометрия пламени. М. И. Булатов.......... 201
Краткие теоретические сведения. Общая характеристика метода .... 201
Количественное определение элементов эмиссионным методом .... 210
Практические работы.................... 214
Работа 1. Определение натрия ............. 214
Работа 2. Определение калия, натрия и кальция при совместном
присутствии.................... 215
Работа 3. Определение кальция в силикатных породах .... 217
Количественное определение элементов абсорбционным методом .... 219
Литература .......................... 222
Глава VII. Кинетические методы анализа, К. Б. Яцимирский..... 223
Краткие теоретические сведения. Общие указания......... 223
Практические работы . .,.................. 225
Работа 1. Определение вольфрама........... 225
Работа 2. Определение молибдена ........... 227
Работа 3. Определение молибдена в сплавах........ 228
Работа 4. Определение циркония............ 229
Работа 5. Определение тантала (V) ........... 230
Литература .......................... 232
Электрохимические методы
Глава VIII. Потенциометри» и потенциометрическое титрование, В. В. Бардин............................233
Краткие теоретические сведения. Общие указания .........233
Установки для потенциометрического титрования.........240
25» 252
Практические работы....................244
Работа 1. Определение железа (III)...........244
Работа 2. Определение марганца в цветных сплавах.....245
Работа 3. Определение содержания хлор- и иод-ионов в растворе 247
Работа 4. Определение кислоты.............248
Работа 5. Определение малых количеств Na2CO3 или НС1 в разбавленных растворах................249
Литература.........................."г"
Глава IX. Полярография и амперометрическое (поляриметрическое) титро-
: вание, И. А. Щедринский...................
Полярографический анализ. Краткие теоретические сведения. Общие
указания........................252
Приборы.........................259
Практические работы....................263
Работа 1. Определение кислорода, растворенного в 0,1 и. растворе хлорида калия ................ 263
Работа 2. Определение кадмия .............265
Работа 3. Определение меди..............267
Работа 4. Определение меди, кадмия, цинка и марганца при совместном присутствии................269
Работа 5. Определение никеля и кобальта при совместном при- ~-
сутствии.....................270
Работа 6. Определение серебра.............271
Работа 7. Определение брома.............272.
Работа 8. Определение меди, кадмия и цинка в руде или сплаве
цветных металлов.................273
Работа 9. Определение натрия в природных водах.....274
Работа 10. Определение примеси нитробензола в анилине . . . 275
Работа 11. Определение щавелевой кислоты........276
Работа 12. Определение гидрохинона........... 276
Амперометрическое титрование. Краткие теоретические сведения. Общие
указания........................277
Практические работы............•........279
Работа 13. Амперометрическое определение свинца раствором
бихромата калия..................279
Работа 14. Амперометрическое определение титана железом (III) 280 •Литература............................281
Радиометрические методы
Глава X. Радиометрический метод анализа, С. Л. Добычин.....283
Краткие теоретические сведения. Общие указания.........283
Блок-схема установки для определения (5- или уактивн°сти . . . 285
Практические работы.................... 287
Работа 1. Определение примеси хлорида калия в хлориде натрия .......................287
Работа 2. Определение ионов магния..........289
Работа 3. Определение ионов железа...........291
Литература..........................293
ЧАСТЬ II
Методы разделения и концентрирования элементов
Глава XI. Методы разделения, основанные на распределении вещества
между двумя фазами, В, Б. Алесковский.............294 \
Разделение элементов....................294 ',
6
Концентрирование элементов ................. 236
Литература.........................^'
г л я в а XII. Хроматография, В. Б. Алесковский, Е. С. Бойчинова, А. П. Ду-
1 шина, 3. И. Хейфец.....................298
Общие указания....................' ' от
Практические работы....................3U1
Хроматографическое разделение на катионитах........301
Работа 1. Определение содержания перхлората калия в растворе 303 Работа 2. Определение борной кислоты в присутствии сульфата
никеля...............•• • .... 304
Работа 3. Определение меди и цинка при совместном присутствии ......................306
Хроматографическое разделение на анионитах.........307
Работа 4. Определение ионов бария и свинца .......309
Работа 5. Определение ионов цинка и никеля (или цинка и магния) при совместном присутствии ........... 310
Работа 6. Разделение и определение ионов свинца, цинка и меди.......................311
Работа 7. Определение цинка в сплаве..........312
Работа 8. Анализ полиметаллической сульфидной руды . . • . . 312
Распределительная хромедография.............313
Работа 9. Разделение на бумаге смеси ионов Мп2+, Со2+ и №2+ 314 Работа 10. Разделение на бумаге смеси ионов Ni2+, Co2* и В13т 316 Работа 11. Качественный анализ смеси ионов Си2+ и Cd2+ . . 316 Работа 12. Качественный анализ смеси катионов III и IV аналитических групп..................318
Работа 13. Анализ смеси катионов II аналитической группы
(Ва2+, Sr2+, Са2+) .................319
Количественное определение ионов методом осадочной хроматографии на бумаге....................320
Работа 14. Определение ионов никеля..........321
Работа 15. Определение ионов меди...........323
Работа 16. Определение ионов хлора...........325
Работа 17. Определение иод-, бром- и роданид-ионов .... 325
Работа 18. Самостоятельная..............327
Электрохроматография на бумаге..............327
Работа 19. Разделение катионов IV аналитической группы в
0,5 н. соляной кислоте................329
Работа 20. Разделение катионов IV аналитической группы с
2 н. раствором иодида калия в качестве электролита.....330
. Работа 21. Разделение катионов IV аналитической группы, образующих аммиакаты................331
Литература..........................332
Глава XIII. Экстрагирование, В. Б. Алесковский, Р. И. Либина .... 333
Общие указания......................333
Практические работы.....................334
Работа 1. Концентрирование ионов меди и определение ее микроколичеств . :.................334
Работа 2. Концентрирование и определение микроколичеств меди
и молибдена...................337
Работа 3. Концентрирование и определение микроколичеств цинка .................. ..... 339
Работа 4. Концентрирование и определение микроколичеств бериллия......................341
Литература.........................' 344
Глава XIV. Соосаждение, В. Б. Алесковский, Р. И. Либина......346
Общие указания......................346
Практические работы....................347
Работа 1. Концентрирование и определение микроколичеств
свинца, меди, цинка, никеля, серебра..........347
Работа 2. Концентрирование ионов меди и определение ее микроколичеств ............... .... 350
Работа 3. Концентрирование ионов молибдена и определение его
микроколичеств..................351
Литература..........................353
Глава XV. Концентрирование адсорбционными методами, В. Б. Алесков-
ский, Р. И. Либина.....................354
Общие указания......................354
Практические работы....................355
Работа 1. Концентрирование на ионите и колориметрическое
определение никеля ................. 355
Работа 2. Концентрирование на ионите и спектральное определение лития и рубидия ...............357
Работа 3. Концентрирование на силикагеле и полярографическое
определение меди, цинка и кадмия...........359
Литература..........................361
Глава XVI. Концентрирование методом цементации, В. В. Алесковский
Р. И. Либина....................... 362
Общие указания......................362
Практические работы....................363
Работа 1. Концентрирование и определение микроколичеств ни
келя.......................363
Работа 2. Концентрирование и определение микроколичеств ниобия . ......................361
Работа 3. Концентрирование и определение микроколичеств меди 366
Литература.........................357
Приложения, А. П. Душина, И. П. Калинкин, О. Н. Сеткина. Абсолютные пределы обнаружения элементов различными методами......363
Таблицы спектральных линий (по элементам)............369
Полярографические спектры элементов в некоторых основных электролита- 413
Обменная емкость некоторых катионитов и ани'онитов........ 414
Некоторые характеристики анионитов.............. 417
Примеры ионообменного разделения некоторых элементов...... 413
Литература.....^.....................420
Указатель...../.....................421
ПРЕДИСЛОВИЕ КО ВТОРОМУ ИЗДАНИЮ
Во втором издании практического руководства по физико-химическим методам анализа переработаны или дополнены следующие главы: «Введение», «Краткие сведения о математической обработке экспериментальных данных», «Оптические методы анализа», «Фотометрия пламени», «Потенциометрия» и «Хроматография».
Авторы искренне признательны коллективу кафедры аналитической химии Уральского государственного университета им. А. М. Горького за ценные критические замечания на первое издание книги.
Авторы выражают глубокую благодарность академику И. П. Алимарину, профессорам И. М. Коренману, В. М. Пешковой, П. К. Агасяну, И. М. Гибало, доцентам Ф. П. Судакову, Т. А. Белявской, Н. И. Тарасевичу, И. Ф. Долмановой, Е. Н. Виноградовой за ценные замечания и указания, сделанные при просмотре рукописи второго издания, а также канд. хим. наук Н. Г. Комоловой за помощь в подготовке рукописи второго издания.
Авторы ПРЕДИСЛОВИЕ К ПЕРВОМУ ИЗДАНИЮ
Овладение физико-химическими методами анализа невозможно без соответствующего лабораторного практикума. Такой практикум должен проводиться на современном уровне как в отношении инструментальной техники, так и в отношении выбора объектов и методов обработки экспериментальных данных. Между тем, пособий к такого рода практикуму до сих пор нет. Настоящее руководство, написанное авторским коллективом преподавателей кафедр аналитической химии Ленинградского технологического института имени Ленсовета и Ивановского химико-технического института, имеет целью в какой-то мере устранить этот пробел.
Цена: 150руб.
