Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	В книгу включены методы определения лития, рубидия, цезия, бериллия, скандия, лантанидов, иттрия, ванадия, ниобия, тантала, молибдена, титана, циркония, гафния, урана, тория, вольфрама, рения, технеция, галлия, индия, таллия, германия, висмута, селена и теллура. Приведены важнейшие органические реагенты для редких элементов, маскирующие вещества, произведения растворимости некоторых малорастворимых соединений. Указаны методы выделения редких элементов экстракцией. Книга может служить учебным пособием для студентов химических факультетов университетов и химико-технологических высших учебных заведений и может быть полезной для преподавателей и аспирантов, а также работников заводских и научно-исследовательских лабораторий химической, металлургической и некоторых других отраслей промышленности.
Предисловие.........................., . 9 Редкие элементы в современной промышленности и геохимии..... 11 Значение аналитической химии редких элементов .......... 15 Количественные методы в аналитической химии редких элементов ... 17 Важнейшая литература по аналитической химии редких элементов ... 27 Литий.............................. 32 Хроматографическое отделение лития от калия и натрия .... 34 Гравиметрическое определение лития в силикатных породах . . 35 Гравиметрическое определение лития в форме фосфата..... 37 Определение лития в рудах и минералах........... 38 Литература......................... 40 Рубидий и цезий......^................... 42 Титриметрическое определение цезия в поллуците....... 46 Литература........................ 48 Бериллий.......................'...... 50 Гравиметрическое определение малых количеств бериллия в рудах и продуктах их переработки при помощи 2,2-диметилгексан- диона-3,5......................... 54 Гравиметрическое определение бериллия в сплавах при помощи гексаминкобальтхлорида.................. 55 Титриметрическое определение бериллия при помощи салициловой или сульфосалициловой кислот ............. 57 Титриметрический комплексоно-арсенатный метод определения бериллия в минералах и концентратах........... 58 Фотометрическое определение бериллия при помощи алюминона 60 Литература........................ 62 Скандий ............................. 64 Выделение скандия экстракцией в виде иодидного комплекса с диантипирилметаном и комплексонометрическое титрование скандия.......................... 69 Выделение скандия тартратным методом........... 70 Гравиметрическое определение скандия в присутствии циркония при помощи бензолселениновой кислоты.......... 71 Фотометрическое определение скандия в присутствии редкоземельных элементов при помощи сульфоназо........... 72 Фотометрическое определение скандия в вольфрамите при помощи хлорфосфоназо III.................... 73 Фотометрическое определение скандия при помощиЧ-(2-пиридил- азо)-резорцина ...................... 75 Фотометрическое определение скандия в магниевых сплавах при помощи ксиленолового оранжевого............. 76 Литература......................... 77 Иттрий.............................. 78 Фотометрическое определение иттрия в присутствии некоторых редкоземельных элементов при помощи борнопирокатехино- вого комплекса...................... 78 Литература......................... 79 Лантан и лантаниды................ gn Комплексонометрическое определение суммы редкоземельных элементов в фосфорсодержащих материалах .... 88 Определение церия в чугуне титрованием раствором гидрохинона 90 Фотометрическое определение суммы редкоземельных элементов в монацитах............... nj Фотометрическое определение церия (IV) в растворах чистых солей в виде церимолибденовой гетерополикислоты . . 93 Литература........................ 94 ............................... 95 Выделение тория из монацитов........ по Хроматографическое отделение тория от сопутствующих элементов .................."...... JQQ Определение тория податным методом с иодометрическим окончанием ................... JQJ Иодатно-комплексонометрический метод определения тория 102 Комплексонометрическое титрование тория в присутствии 1-(2-пи- рид;1лазо)-2-нафтола............. JQJ Фотометрическое определение тория при помощи кверцетина ' 105 Фотометрическое определение тория в монацитах при помощи ар- сеназо II....................... jgg Фотометрическое определение тория при помощи арсеназо Ш 108 Экстракционно-фотометрическое определение микрограммовых количеств тория при помощи арсеназо III........ 109 Фотометрическое определение тория при помощи 1-(2-'пирйдйл- азо)-резорцина..................... НО Литература................... ' ' j j j ............................... ИЗ Комплексоно-фосфатный метод выделения урана из горных пород и минералов....................... U7 Экстракционный диэтилдитиокарбаматно-комплексонатный метод выделения урана.................... Лд Гравиметрическое определение урана в форме 8-оксихинолината уранила.......................... j2i Ванадатометрическое определение урана......... ' J22 Комплексонометрическое определение ионов урана (IV) . . . ' 123 Комплексонометрическое титрование ионов урана (VI) '. '. ' 124 Фотометрическое определение ионов урана (VI) при помощи арсеназо .1 . •......................... J95 Фотометрическое'определение ионов урана (IV) при помощи арсеназо I . , ,....................... 126 Экстракционно-фотометрическое определение урана (VI) при помощи арсеназо III.................... ]27 Фотометрическое определение ионов урана (VI) при помощи'l-(2-пиридилазо)-резорцина................... j2g Литература...................... j2g Титан............................... 131 Комплексонометрическое определение титана в сплавах .... 135 Фотометрическое определение титана в сплавах при помощи хро-мотроповой кислоты .................. J37 Фотометрическое определение титана при помощи 2,7-дихлор-хромотроповой кислоты в сплавах алюминия........ 139 Экстракционно-фотометрическое определение титана в сталях при помощи 2,7-дихлорхромотроповой кислоты....... 141 Фотометрическое определение титана при помощи диантипирилме-тана........................... J42 -1 Экстракционно-фотометрическое определение титана при помощи роданида и диантипирилметана .............. 144 Литература......................... 145 Цирконий и гафний ....................... 147 Хроматографическое разделение алюминия и циркония .... 153 Гравиметрическое определение циркония при помощи фениларсо- новой кислоты....................... 154 Гравиметрическое определение циркония в сталях при помощи кальциево-магниевой соли инозитгексафосфорной кислоты . . 155 Определение циркония в присутствии больших количеств молибдена и вольфрама при помощи купферона.......... 156 Комплексонометрическое определение циркония........ 158 Фотометрическое определение циркония при помощи арсеназо III 160 Фотометрическое определение циркония в фосфоритах при помощи пирокатехинового фиолетового............... 161 Фотометрическое определение гафния в присутствии циркония при помощи ксиленолового оранжевого или метилтимолового синего ........................... 163 Флуориметрическое определение циркония при помощи датисци- на............................ 165 Литература.....«................... 166 Ванадий.............................. 168 Гравиметрическое определение ванадия............ 176 Титриметрическое определение ванадия в рудах при помощи соли Мора........................... 176 Титриметрическое определение ванадия в стали при помощи метилового оранжевого..................... 177 Комплексонометрическое определение ванадия ........ 178 Амперометрическое титрование ионов ванадия (IV)...... 179 . Фотометрическое определение ванадия в форме фосфорновольфра- мованадиевой кислоты ................... 179 Фотометрическое определение ванадия при помощи перекиси водорода .......................... 181 Фотометрическое определение ванадия при помощи пирокатехина 182 Фотометрическое определение ванадия в силикатах при помощи кислотного хромсинего К................. 184 Экстракционно-фотометрическое определение ванадия ..... 184 Каталитический (кинетический) метод определения ванадия . . . 185 Литература......................... 186 Ниобий и тантал.......................... 187 Гравиметрическое определение ниобия и тантала в сталях при помощи фениларсоновой кислоты (в отсутствие вольфрама) . . . 196 Гравиметрическое определение ниобия (в присутствии вольфрама) 197 Разделение тантала и ниобия при помощи N-бензоил-М-фенил- гидроксиламина ...................... 199 Титриметрическое определение ниобия в его карбиде..... 200 Фотометрическое определение ниобия в сталях, содержащих вольфрам ........................... 201 Фотометрическое определение малых количеств ниобия в рудах, содержащих титан, вольфрам, молибден и хром....... 202 Фотометрическое определение ниобия в пятиокиси тантала . . . 203 Фотометрическое определение ниобия в сплавах с цирконием и титаном при помощи 1-(2-пиридилазо)-резорцина...... 205 Фотометрическое определение тантала при помощи пирогаллола 206 •Фотометрическое определение тантала в тетрахлоридетитана . . 207 5 Экстракционно-фотометрическое определение тантала в техническом ниобии....................... 208 Фотометрическое определение тантала в рудах при помощи диме- тилфлуорона....................... 209 Полярографическое определение ниобия, титана и железа в техническом тантале и его соединениях............. 212 Литература........................ 213 Молибден............................. 216 Выделение следов молибдена соосаждением.......... 222 Гравиметрическое определение молибдена при помощи а-бензоин- оксима.......................... 224 Комплексонометрическое определение молибдена ....... 225 Комплексонометрическое определение ионов молибдена в кислой среде......................'..... 227 Фотометрическое определение молибдена при помощи пирокатехина ........................... 228 Фотометрическое определение молибдена в сталях роданидным методом.......................... 229 Фотометрическое определение молибдена в сталях при помощи л-фенатидид-1-меркаптопропионовой кислоты........ 230 Литература......................... 231 Вольфрам............................. 233 Гравиметрическое определение вольфрама в ферровольфраме . . 235 Потенциометрическое определение вольфрама солями двухвалентного хрома........................ 237 Бихроматометрическое определение вольфрама........ 238 Титриметрический метод определения вольфрама в сталях . . . 239 Фотометрическое определение вольфрама роданидным методом . 240 Фотометрическое определение вольфрама при помощи толуол-3,4- дитиола.......................... 240 Определение малых количеств вольфрама в молибдене и его соединениях ......................... 243 Литература........................ 244 Рений............................... 245 Гравиметрическое определение рения в виде перрената тетрафе- ниларсония........... ............. 251 Потенциометрическое определение рения в сплавах...... 251 Фотометрическое определение рения роданидным методом в молибден- и вольфрамсодержащих сплавах..........• . . 252 Определение рения в молибденитах роданидным методом .... 254 Фотометрическое определение рения при помощи метилового фиолетового ......................... 255 Фотометрическое определение рения при помощи тиооксина . . 256 Дифференциально-спектрофотометрическое определение рения при помощи тиомочевины................... 257 Фотометрическое определение рения каталитическим (кинетическим) методом....................... 258 Полярографическое определение рения в его сплавах с молибденом ............................ 259 Литература......................... 260 Галлий.............................. 262 Гравиметрическое определение галлия при помощи купферона . 266 Выделение и Комплексонометрическое определение галлия . . . 266 Комплексонометрическое определение галлия......... 267 Фотометрическое определение галлия при помощи родамина С 268 Выделение галлия при анализе технического алюминия..... 268 Определение галлия при помощи люмогаллиона........ 269 Определение галлия в препаратах германия.......... 271 Полярографическое определение галлия . . ......... 272 Литература........................ 273 Индий.............................. 275 Разделение индия и галлия при помощи диэтилдитиокарбамата . 277 Комплексонометрическое определение индия......... 278 Фотометрическое определение небольших количеств индия при помощи родамина С.................... 279 Фотометрическое определение индия при помощи 1-(2-пиридил- азо)-резорцина....................... 279 Фотометрическое определение индия в рудах при помощи 8-оксихи- нолина.......................... 281 Флуориметрическое определение индия при помощи родамина 6Ж............................ 284 Экстракционное выделение индия.............. 285 Экстракционное отделение индия от олова........... 286 Амперометрическое определение индия в концентратах..... 287 Полярографическое определение индия в сернокислых растворах 288 Полярографическое определение индия в сульфидных рудах . . 289 Литература........................ 290 ...... 291 Таллий..................... Гравиметрическое определение таллия (I) в форме тионалидата . 296 Гравиметрическое определение таллия (I) в форме хромата . . . 297 Гравиметрическое определение таллия (III) при помощи дианти- пирилпропилметана.................... 298 Броматометрическое определение таллия (I).......... 298 Комплексонометрическое определение таллия (III) в сплавах . . 299 Спектрофотометрическое определение таллия (III)....... 300 Экстракционно-фотометрическое определение небольших количеств таллия (III) при помощи метилового фиолетового .... 301 Экстракционное выделение таллия (III) из руд и продуктов их переработки........................ 302 Полярографическое определение таллия (I) в кадмии...... 303 Литература......................... 304 Германий............................. 306 Гравиметрическое определение германия в виде трипирокатехин- германата......................... 310 Потенциометрическое титрование трипирокатехингерманиевой кислоты.......................... 311 Комплексонометрическое определение германия (IV)...... 311 Фотометрическое определение германия в форме германомолиб- деновой гетерополикислоты................ 314 Фотометрическое определение германия при помощи фенилфлуо- рона.............'............... 315 Фотометрическое определение германия при помощи 6,7-диокси- 2,4-дифенилбензопиранола................. 318 Полярографическое определение германия в сульфидных рудах 319 Литература........................ 320 Висмут.............................. 321 Комплексонометрическое титрование висмута в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола................. 325 Фотометрическое определение висмута при помощи тиомочевины 325 Литература......................... 328 7 Селен и теллур .......................... 329 Гравиметрическое определение селена в сталях......... 336 Определение селена и теллура в рудах и продуктах их переработки ............................ 337 Фотометрическое определение селена в форме золя....... 339 Фотометрическое определение селена при помощи 3,3'-диамино- бензидина без экстракции ................. 340 Экстракционно-фотометрическое определение селена при помощи 3,3'-диаминобензидина................... 341 Определение небольших количеств селена в рудах....... 344 Фотометрическое определение теллура в форме золя...... 345 Фотометрическое определение теллура в стали......... 347 Спектрофотометрическое определение теллура в селене..... 349 Фотометрическое определение теллура в технических индии, мышьяке и в их полупроводниковых соединениях...... 350 Экстракционно-фотометрическое определение теллура в техническом селене........................ 352 Экстракционно-фотометрическое определение теллура в техническом свинце и висмуте.................. 355 Экстракционно-фотометрическое определение теллура в технической меди........................ 357 Фотометрическое определение теллура при помощи висмутола II 358 Полярографическое определение селена и теллура....... 359 Литература......................... 360 Приложения....................... 361 1. Важнейшие органические реагенты для определения редких элементов ,.................... 361 2. Маскирующие вещества для некоторых редких элементов 380 3. Осаждение элементов важнейшими аналитическими реагентами .......................... 381 4. Произведение растворимости некоторых малорастворимых соединений редких элементов при 18—25 °С....... 384 5. Выделение редких элементов экстракцией........ 387 6. Выбор условий для избирательного комплексонометрического титрования ионов металлов ................ 398 Предметныйуказатель...............~'. . 400 Настоящее руководство предназначено для студентов химических факультетов университетов, специализирующихся по химии редких элементов. Оно написано в соответствии с программой Химического факультета Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова. Для успешного изучения курса необходимо знание теоретических основ фотометрических, полярографических, потенцио-метрических и других методов анализа. Описанию практических работ предшествует краткая аналитическая характеристика элемента. Из большого числа аналитических методов для определения редких элементов в настоящее руководство включены лишь некоторые наиболее селективные, простые, быстрые и надежные, не требующие малодоступных реагентов, применяемые в лабораториях заводов и научно-исследовательских институтов. Такие методы, однако, имеются не для всех редких элементов и не для всех объектов, в которых эти элементы определяют. Подробности приготовления используемых для работы растворов не описываются, так как в большинстве случаев их приготовление не вызывает каких-либо трудностей. Кроме того, нужные справки можно найти в книге П. П. Коростелева «Приготовление растворов для химико-аналитических работ», издание второе, переработанное и дополненное, Изд. «Наука», 1964 г. В конце каждой главы приведена литература, ознакомление с которой будет способствовать расширению сведений по аналитическим методикам. Кроме того, много полезных сведений студенты смогут почерпнуть из руководств по аналитической химии, указанных 'на стр. 27—31. В настоящем руководстве из технически редких элементов не рассматриваются платиновые металлы и инертные газы. Не включены методы определения редких элементов спектральными, радиоактивационными и некоторыми другими методами в связи с тем, что эти методы изучаются в специальных практикумах. Кроме того, спектральные методы определения редких и обычных элементов принципиально не отличаются друг от друга. Методы фотометрии пламени также изучаются в специальном практикуме по спектральному анализу, Многие константы взяты из справочника по аналитической химии под редакцией Л. Мейтеса (Handbook of Analytical C Цена: 150руб.
Назад	Заказ	На главную страницу