На протяжении длительного времени жидкостная хроматография, которая возникла гораздо раньше газовой, ставшей одним из важнейших методов анализа сложных смесей, находила сравнительно ограниченное применение.
Отставание жидкостной хроматографии было связано в основном с отсутствием высокочувствительных детекторов, соответствующей аппаратуры и сорбентов, которые позволили бы обеспечивать высокоэффективное и быстрое разделение сложных смесей.
В последние годы интерес к жидкостной хроматографии необычайно возрос в связи с разработкой новых детектирующих устройств и сорбентов, и в настоящее время существует высокоэффективная жидкостная хроматография, которая при анализе многих веществ, особенно малолетучих и нетермостабильных, конкурирует с газовой хроматографией как с точки зрения эффективности разделения, так и скорости и удобства проведения анализов.
Монография «Основы жидкостной хроматографии», перевод которой предлагается вниманию читателя, является одной из первых книг, посвященных современному состоянию высокоэффективной жидкостной хроматографии. Она написана группой специалистов в различных областях жидкостной хроматографии и была использована для обучения слушателей курсов фирмы «Varian Aerograph» в различных странах мира. Успех ее был настолько велик, что меньше чем через год вышло второе ' издание.
В этой книге в простой и доступной форме рассмотрены теория и техника жидкостной хроматографии, выбор условий разделения, детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии, качественный и количественный
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие редакторов................. 5
Глава первая. Введение. Нина Хадден...... 7
1.1. История.................... 7
1.2. Определение.................. 8
1.3. Виды хроматографии.............. 9
1.3.1. Жидко-жидкостная хроматография .... 9
1.3.2. Твердо-жидкостная хроматография .... 9
1.3.3. Ионообменная хроматография....... 10
1.3.4. Эксклюзионная хроматография...... 10
1.4. Аппаратура . :................. 11
1.5. Результаты хроматографического анализа .... Ц
1.5.1. Качественный анализ........... 12
1.5.2. Количественный анализ......... 13
1.5.3. Препаративные разделения........
1.6. Аналитическая жидкостная хроматография ....
1.7. Преимущества и ограничения высокоэффективной жидкостной хроматографии...........
1.8. Поименрнир
1.8. Применение .
Список литературы ................
Глава вторая. Техника хроматографии. Нина Хадден
2.1. Насос.....
2.2. Подвижная фаза
I) о 1 г-----
16 17 20
21
........ /1
_.-. л^доижная фаза................ 22
2.2.1. Скорость и давление........... 23
2.3. Градиентное элюирование............ 24
2.4. Ввод пробы.................. 26
2.5. Колонки.................... 28
2.5.1. Жидко-жидкостная хроматография .... 29
2.5.2. Твердо-жидкостная хроматография .... 30
2.5.3. Ионообменная хроматография...... 30
2.5.4. Эксклюзионная хроматография...... 31
2.6. Температура.................. 32
2.7. Детекторы................... 33
2.8. Обработка данных............... 33
Список литературы.............. я/|
7.2.6. Идентификация по относительной чувствительности детекторов........... 162
7.3. Идентификация нехроматографическими методами 164
7.3.1. Выбор подвижной фазы......... 164
7.3.2. Качественный химический микроанализ . 164
7.3.3. Идентификация при помощи инструментальных методов анализа ........ 165
Глава восьмая. Количественный анализ. Фред Ба-
уманн.............. 174
8.1. Процесс количественного анализа........ 174
8.2. Генерирование сигнала детектора........ 175
8.2.1. Отбор и подготовка пробы........ 175
8.2.2. Ввод пробы............... 176
8.2.3. Хроматография.............. 176
8.2.4. Детектирование и усиление....... 176
8.3. Превращение сигнала детектора в числовые данные 177
8.3.1. Самописец с диаграммной лентой .... 178
8.3.2. Измерение высот пиков......... 179
8.3.3. Высота, умноженная на ширину пика на половине его высоты............ 181
8.3.4. Расчет по площади треугольника..... 181
8.3.5. Планиметрирование............ 182
8.3.6. Вырезывание и взвешивание пика..... 183
8.3.7. Интегратор фирмы «Disc»........ 184
8.3.8. Цифровые интеграторы.......... 185
8.3.9. Электронные цифровые вычислительные машины ................. 187
8.4. Превращение числовых данных в данные по опре-
делению состава смеси ............. 190
8.4.1. Нормировка .............. 190
8.4.2. Компенсация различия чувствительности детектора к разным соединениям..... 191
8.4.3. Внутренний стандарт .......... 193
8.4.4. Внешний стандарт или абсолютная калибровка .................. 194
8.5. Интерпретация данных............ 195
8.5.1. Точность, сходимость между группами и сходимость внутри группы......... 195
8.5.2. Ошибка................. 196
8.5.3. Воспроизводимость............ 197
8.5.4. Доверительный интервал......... 198
8.5.5. Отбрасывание данных.......... 199
Список литературы................. 201
Глава девятая. Применение жидкостной хроматографии. Роберт Стивенсон . '..... 202
9.1. Введение.................... 202
9.2. Структурные элементы нуклеиновых кислот . . . 20.3
9.2.1. Нуклеотиды............... 203
9.2.2. Нуклеозиды............... 208
9.2.3. Азотистые основания........... 211
9.3. Наркотические и лекарственные средства..... 212
9.3.1. Болеутоляющие таблетки......... 212
9.3.2. Барбитураты.............. 216
9.3.3. Дифенилгидантоин............ 217
9.3.4. Бензодиапины.............. 217
9.3.5. Стероиды................ 218
9.4. Пестициды................... 220
9.5. Углеводороды.................. 223
9.5.1. Разделение по классам......... 225
9.6. Полициклическив ароматические углеводороды . . 228
9.7. Сложные смеси................. 230
9.7.1. Моча.................. 230
9.7.2. Ванилиновое масло............ 230
9.8. Химические вещества, выпускаемые промышленностью ..................... 232
9.8.1. Ароматические сульфонаты........ 232
9.8.2. Фталаты................. 233
9.8.3. Карбонилы металлов........... 233
9.8.4. Фенолы................. 234
9.9. Разделения, основанные на различии размеров молекул ..................... 235
9.9.1. Стирол................. 235
9.9.2. Фенолформальдегидные смолы....... 238
9.10. Аминокислоты................. 238
Список литературы................. 239
Глава десятая. Обслуживание приборов и устранение неисправностей. Нина Хадден и
Френк Замарони..... ... 240
10.1. Устранение неисправностей........... 240
10.2. Порядок обслуживания прибора........ 240
10.2.1. Инструменты.............. 240
10.2.2. Хроматограф.............. 240
10.2.3. Самописец............... 248
10.2.4. Ультрафиолетовые фотометры...... 250
10.2.5. Рефрактометры............. 250
Глава одиннадцатая. Лабораторные работы. . . 252
11.1. Лабораторная работа № 1. Качественный и количественный анализ .............. 252
11. 11. 11. П. 11.
1. Цель работы.............. 252
.2. Колонка................ 252
.3. Условия опыта............. 252
.4. Методика................ 252
.5. Обсуждение............... 253
Цена: 150руб.
