Фотометрические методы определения неметаллов являются менее разработанной областью фотометрического анализа по сравнению с методами определения металлов. Многие неметаллы не образуют окрашенных соединений, и фотометрические методы их определения основаны на реакциях разрушения окрашенных соединений. Большой интерес представляют реакции образования разнолигандных (тройных, смешанных) комплексов, которые в последние 10—15 лет широко применяются в анализе. Это направление оказалось ценным и для разработки новых фотометрических методов определения неметаллов. Так, единственным прямым методом определения ионов фтора является метод, основанный на реакции образования разнолигандного комплекса церия с ализа-рин-комплексоном и фторидом. Ряд методов экстракциошю-фото-метрического определения других неметаллов также основан на образовании соединений этой группы комплексов.
Данная книга представляет собой одновременно монографию и руководство для лабораторных работников, интересующихся определением неметаллов. В ней изложены фотометрические методы определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, кислорода, серы, селена, теллура, фтора, хлора, брома и иода.
Книга является продолжением монографии «Фотометрический анализ», первые две части которой уже вышли (в 1968 г. «Общие сведения и аппаратура», написанная А. К. Бабко и А. Т. Пили-пенко, и в 1970 г. «Методы определения органических соединений», написанная И. М. Коренманом). Издательство предполагает издать еще одну часть монографии «Фотометрический анализ. Определение металлов».
Составление этой книги было начато вместе с моим учителем светлой памяти академиком АН УССР А. К. Бабко . Им были
частично написаны главы 1—3. С ним также согласован общий план книги.
Приведенные в книге методики были проверены сотрудниками кафедры химии и анализа редких элементов Киевского государственного университета и отдела аналитической химии ИОНХ ЛИ УССР. Особенно большую работу провела ст. н. сотрудник кафедры Е. Г. Скороход; аспирант ИОНХ АН УССР тов. Гакал Р. К, _.ра^^Й№^.,Ш^йЮГо?гр^д"?ленйгя галогенид-ионов. При оформлении рукописи большую помощь оказали ст. лаборант Л. А. Криво-хижина и инженер В. А. Сацюк. Пользуясь случаем, всем им выражаю искреннюю благодарность.
Выражаю также искреннюю благодарность проф. А. И. Бусеву за ценные советы и замечания, сделанные им при просмотре рукописи.
Все критические замечания и пожелания читателей будут приняты с благодарностью.
. Т.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие...............'................. 9
Глава I- Азот....................... И
I. 1. Общая характеристика методов определения аминного и общего
азота ........................ II
1.2. Разложение азотсодержащих веществ........... 12
1.3. Методы отделения................... 16
1.4. Определение аммиака по Несслеру............ 18
1.5. Определение аммиака индофеноловым методом........ 21
1.6. Другие методы определения аминного и общего азота..... 26
1.7. Определение нитрата..................27
1.8. Определение нитрита.................. 33
1.9. Другие методы определения нитрата и нитрита ........ 35
Литература . ........................ 40
Глава П. Бор....................... 45
II. 1. Общая характеристика методов определения........ 45
II. 2. Наиболее важные реакции и методы определения бора ..... 46
11.3. Разложение борсодержащих материалов.......... 49
II. 4. Отделение бора.................... 50
II. 5. Определение бора с применением куркумина........ 53
II. 6. Определение бора с применением кармина в среде концентрирован-
ной серной кислоты ,................. 58
П. 7. Определение бора в виде комплекса тетрафторида бора с бриллиантовым зеленым................... 62
П. 8. Определение бора с применением салициловой кислоты и кристаллического фиолетового ................. 65
П. 9. Другие методы определения бора............. 68
Литература......................... 70
Глава III. Фосфор и кремний................. 73
III. 1. Общая характеристика методов определения фосфора и кремния 73 III. 2. Подготовка материала к анализу и методы устранения мешающих веществ.................... 77
III. 3. Определение фосфора в виде желтой фосфорномолибдеповой
гетерополикислоты.................. 80
111,4. Определение фосфора в виде желтого фосфорнованадиевомолиб-
денового комплекса . . . . , . ... .83
III. 5. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в
виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса ...... 87
III. 6. Определение фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса
с последующим восстановлением железом (II) и сульфитом . . 88
III. 7, Экстракционно-фогометрическое определение фосфора в виде синей фосфорпомолибденовой гетерополикислоты ....... 92
III. 8. Определение фосфора в виде соли фосфорномолибденовой кислоты с основными красителями......... .... 98
III. 9, Экстракционное отделение и определение фосфора в присутствии
кремния и мышьяка.................103
III. 10. Другие методы определения фосфора.......... . 105
111.11. Методы определения, кремния.............109
III. 12. Другие методы определения кремния...........116
Литература.....,.."..'.........',......129
Глава IV. Мышьяк...................... 134
IV. 1. Методы отделения и концентрирования........... 134
IV. 2. Общая характеристика методов определения мышьяка ..... 141 IV. 3. Определение мышьяка в виде мышьяковомолибденовой мни . -142 IV. 4. Определение мышьяка с применением индикаторных бумаг , . .158 IV. 5. Определение мышьяка в виде арсепидов серебра и ртути с последующим проявлением ........ ......... 16]
IV. 6. Определение мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра ..... ........ ........... 163
IV. 7. Определение мышьяка с применением гипофосфита...... 165
IV. 8. Определение микроколичеств мышьяка с применением бутилрод-
амина....................... 168
IV. 9. Другие методы определения мышьяка.......... - 170
Литература..................•....... 171
Глава V. Кислород.....................175
V. 1. Общая характеристика методов определения кислорода .... 175 V. 2. Определение кислорода с применением ин-дигокармииа ..... 176 V. 3. Определение кислорода с применением лейкосафрапина .... 178 V. 4. Определение кислорода Видоизмененным методом Вшклера . • -179 V. 5. Определение кислорода по количеству окисленной меди .... 180 V. 6. Другие методы определения кислорода , . .........182
V. 7. Методы определения озона...............183
Литература . . .-..-.-.-.-.................187
Глава VI. Сера...........-...........189
VI. I. Методы отделения......... ........jgg
VI. 2. Определение сероводорода в виде метиленового голубого ... 190
VI. 3. Определение свободной серы..............196
VI. 4. Определение сернистой кислоты.............200
VI. 5. Определение роданида.........,.........203
VI 6. Определение сульфатной серы.............- 204
VI ?- ДРУГП6 методы определения серы........- . - . • 215
Литература . . •......................218
Глава VII. Селен и теллур...................222
VH- 1. Методы отделения и разделения............ 222
VII. 2. Общая характеристика методов определения селена и теллура • 226 VII. 3. Определение селена с применением 3,3'-диаминобензидина . . 230
VII. 4. Определение селена в виде дитизоната..........241
VII. 5. Определение селена с применением 1,4-дифенилтиосемикарбазида 243
VII. 6. Определение селена и теллура в форме золей.......246
VII. 7. Определение селена по реакции окисления органических соединений ......................249
VII. 8. Определение теллура в виде иодидного комплекса ..... 252 VII. 9. Определение теллура с применением диэтилдитиокарбамата и
его производных......,............255
VII. 10. Определение теллура с применением 3,5-дифепилпиразолин-1-ди-
тиокарбамата натрия ...... .......... 258
VII. 11, Определение теллура в виде комплекса с 5-меркапто-3-(наф-
тил-2)-1Д4-тиадиазолтиона-2..............259
VII. 12. Определение теллура в виде тиомочевинного комплекса . . • 262 VII. 13. Определение теллура с применением производных пиразолона - 264 VII. 14. Определение теллура с применением родаминовых красителей . 269
VII. 15. Другие методы определения селена и теллура ....... 273
Литература...................'...... 275
Глава VIII. Фтор...................... 282
VIII. 1. Общая характеристика методов отделения фторида.....282
VIII. 2. Методы отделения фтора...............285
VIII. 3. Общая характеристика методов определения фторида ... - 288 VIII. 4. Прямое определение фторида с применением ализарин-ком-
плексоната церия (Ш) ................290
VIII. 5. Определение фторида с применением комплекса циркония с эрио-
хромцианином R..................295
VIII. 6. Определение фторида с применением цирконализаринового комплекса ......................298
VIII. 7. Определение фторида по реакции разрушения перекисноводород-
пого комплекса титана................300
VIII. 8. Другие методы определения фторида..........302
Литература.........................303
Глава IX. Хлор..........-............307
IX. I, Общая характеристика методов определения и методы отделения 307 IX. 2. Определение хлорида по реакции разрушения комплекса ртути(П)
с дифепилкарбазоном.................397
IX. 3. Определение хлорида с применением хромата серебра.....310
IX. 4. Турбидпметричсское определение хлорида в виде хлорида серебра 311 IX. 5. Определение свободного хлора с применением о-толидиыа . . .311
IX. 6. Определение хлора по реакции разрушения метилового оранжевого 313 IX. 7. Определение перхлората с применением метиленового голубого . . 315
IX. 8. Другие методы определения различных форм хлора ...... 316
Литература.........................318
Глава X. Бром......................320
X. 1. Общая характеристика метода определения и методы отделения . 320 Х.2. Определение бромида по реакции разрушения метилового оранжевого ........................321
X. 3. Определение бромида с применением фенолового красного . . . 324
X. 4. Определение бромида по реакции образования эозина.....325
Х.5. Определение бромида с применением розанилина.......326
X. 6. Другие методы определения брома............327
Литература . . ,......................329
Глава XI. Иод......................331
XI. 1, Общая характеристика, методы определения и методы отделения 331
XI. 2, Определение иода с применением крахмала . -.......332
XI. 3. Определение иода в виде ионов трииодида и свободного иода . . 335 XI. 4. Определение иодида в виде ионного ассоциата трииодида с орга- .
ническими красителями................338
XI. 5. Определение иодида с применением синего основного К • • • • 340
XI. 6. Определение иодида в виде ассоциата с ферроином.....341
XI. 7. Определение иодата..................342
XI. 8. Другие методы определения иода............344
Литература..........................345
Цена: 150руб.
