Предлагаемая вниманию читателей книга написана известным специалистом в области атомно-абсорбционной спектрофото-метрии, автором ряда оригинальных публикаций и обзоров, редактором первого специализированного журнала по атомной абсорбции Atomic Absorption Newsletter, издаваемого фирмой Perkin-Elmer (CJJIA) с 1962 г.
В книге собран и систематизирован практически весь опубликованный до 1968 г. материал, посвященный применению атом-но-абсорбционного метода для анализа элементарного состава веществ. После сравнительно краткого обзора теории и техники атомной абсорбции и общих характеристик пламенного варианта метода (главы 1—III) подробно рассмотрены аналитические характеристики 69 элементов (глава IV), На основе большого экспериментального материала, полученного в лаборатории автора (Perkin-Elmer), и критического анализа результатов, достигнутых другими исследователями, приведены оптимальные условия и особенности определения каждого элемента. Чрезвычайно полезны данные об аналитических линиях, пригодных для определений, с указанием их чувствительностей. В последних главах книги (главы V—VII) суммированы результаты применений метода для решения разнообразных аналитических задач в медицине, биологии, промышленности и геохимии. Опуская детали, автор останавливается лишь на принципиальных схемах анализа и достигнутых результатах.
Сравнивая книгу Славина с опубликованной в 1966 г. монографией Львова «Атомно-абсорбционный спектральный анализ», нетрудно убедиться, что, несмотря на общее название, они значительно отличаются по содержанию. Если книга Львова затрагивала, в основном, вопросы теории и техники метода, а также некоторые специальные не аналитические приложения метода, то в книге Славина рассматриваются преимущественно вопросы анализа. Поэтому, в соответствии с замыслом автора, она предназначается для широкого круга лиц (не только спектроскопистов), которые заинтересованы в использовании этого исключительно
эффективного и простого метода для решения самых разнообразных аналитических проблем при минимальных затратах времени и усилий на его освоение. Книга Славина представляет собой наиболее полное методическое пособие по атомно-абсорбционному анализу.
Вместе с тем, учитывая недостаточное знакомство советского читателя с промышленными образцами зарубежных приборов для атомио-абсорбционного анализа, мы поместили дополнительный материал (авторы —М. А. Кабанова, Б. С. Амосов, 3, М. Гуревич, Г, Е. Славская), характеризующий современное состояние и некоторые проблемы аналитического приборостроения.
Кроме того, имея в виду значительный прогресс в развитии варианта метода с графитовой кюветой, достигнутый в СССР в последнее время, а также недостаточное внимание, уделенное этому методу в монографии Славина, мы сочли полезным дополнить книгу разделом (автор — Б. В. Львов), касающимся аппаратуры, методики измерения и аналитического использования этого метода.
Приведенный автором монографии библиографический материал, включающий 669 названий, при переводе был разделен на две части, первая из которых, основная, включала только те работы, на которые ссылается автор в тексте книги, а вторая (дополнительная) —все остальные. Дополнение снабжено самостоятельной библиографией.
Мы надеемся, что знакомство советского читателя с этой книгой будет способствовать еще большему распространению метода атомной абсорбции в самых различных отраслях народного хозяйства и дальнейшему прогрессу этой молодой области инструментального анализа.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие к русскому изданию.................5
Из предисловия к американскому изданию.............7
Глава I. Введение и теория..................9
Введение.........................9
Ширина спектральных линий.................10
Наблюдение абсорбции...................12
Элементы, определяемые методом атомной абсорбции.......12
Выбор определяемых линий ....... ~..........14
История метода......................14
Глава П. Приборы и аппаратура................16
Атомно-абсорбционпые измерительные системы.......... 16
Системы приборов...................... 18
Общие вопросы......................18
История создания аппаратуры для атомной абсорбции ...... 19
Серийно выпускаемые приборы . . ...... ....... 20
Различные системы регистрации показаний........... 21
Источники света..................... . 23
Обычные лампы с полым катодом.............. 23
Заполняющий газ.................... 24
Лампа Уайта со сферическим катодом............. 27
Электрические характеристики ламп с полым катодом ...... 28
Срок службы лампы ................... 29
Многоэлементные лампы.................. 29
Лампы повышенной яркости........'........ 31
Разборные лампы с полыми катодами............. 33
Разрядные и высокочастотные лампы............. 33
Пламенные источники................... 33
Источники непрерывного спектра.....><,......... 31
Пламена и горелки............"";....... . 34
Горелки с предварительным смешением ............ 34
Горелки с турбулентным потоком .............. 35
Те.мпература пламени и восстановительная среда........36
Высокотемпературные горелки................ 37
Пламя закись азота — ацетилен............... 38
Адаптер Фува — Валли в виде длинной трубки......... 40
Трехщелсвая горелка...................40
Распылители ...................... 41
Непламенные методы атомизации проб............. 42
Катодное распыление ....... ............ 42
Графитовая кювета (по Львову)............... 43
Импульсная лампа...................- 44
Лазер......................... 45
Плазменные источники ................... 46
Атомизация с помощью твердого ракетного топлива ....... 46
Автоматизация ....................... 47
Атомно-флуоресцентная спектроскопия............. 51
Глава III. Методы измерения.................. 53
Чувствительность метода ................... 53
Определение понятий «чувствительность» и «предел обнаружения» . . 53
Аналитическая чувствительность ............... 55
Относительный предел обнаружения...........- . , 56
Абсолютный предел обнаружения .-............. 56
Аналитическая процедура.................. 57
Обычная методика - .........'.......... 57
Метод добавок..................... 58
Метод интерполяции................... 59
Помехи ........,................ 60
Ионизационные помехи.................. 60
Химические помехи.................... 62
Согласование состава основного вещества в пробах и в эталонах . . 63
Эффект рассеяния света.................. 63
Рассеяние и абсорбция света пламенем ....... ..... 64
Помехи, вызванные молекулярной абсорбцией.......... 64
Шум, вызванный излучением пламени............. 65
Методы экстракции..................... 65
Пирролидиндитиокарбамат аммония (ПДКА)......... 66
Процедура экстракции................... 67
Глава IV, Элементы
Алюминий (68). Барий (69). Бериллий (70). Бор (71). Ванадий (72). Висмут. Вольфрам (73). Гадолиний. Галлий (75). Гафний (76). Германий. Гольмий (77). Диспрозий (78). Европий. Железо (79). Золото (81). Индий (82). Иридий (83). Иттербий. Иттрий (84). Кадмий. Калий (85). Кальций (87). Кобальт (92). Кремний (94). Лантан (95). Литий (96). Лютеций. Магний (97). Марганец (100). Медь (102). Молибден (104). Мышьяк (106). Натрий (108). Неодим. Никель (111). Ниобий (112). Олово (113). Осмий. Палладий (116). Платина (117). Празеодим (119). Рений (120). Родий (121). Ртуть. Рубидий (122). Рутений. Самарий. Свиней (126). Селен (129). Серебро (130). Скандий (131). Стронций (132). Сурьма (136). Таллий. Тантал (137).. Теллур. Тербий. Титан (138). Торий (140). Тулий. Уран. Фосфор (141). Хром (142). Цезий (144). Церий. Цинк (145). Цирконий (148). Эрбий (149).
Глава V. Применение метода для анализа биологических материалов . . . 150
Биохимия и медицина ................... 150
Кальций и магний...................• 150
Натрий и калий ..................... 154
Медь...................•....... 156
Цинк ......................... 156
Железо....................... . 157
Свинец.......................- 158
Таллий........................ 154
Кадмий ........................|6<[
Хром .........................60
Ртуть.......................• • W
Литий.........................1|?1
Никель и кобальт....................°2
Марганец .......................|™
Стронций ........................ ^
Мышьяк, селен, теллур и висмут.............."^
Сельское хозяйство .................... 164
Растительные материалы.................1°4
Почвы и почвенные вытяжки............... • 166
Удобрения ...................' ' ' ' IRQ
Пищевые продукты ...................°!Э
Металлы в напитках...................'«•*
Масло и молочные продукты..........•.....1^0
Растительные и минеральные масла..............1'1
Химикаты, добавляемые к пищевым продуктам.........171
Глава VI. Применение метода в промышленности......... . 173
Металлургия .......................173
Сплавы на основе железа.................173
Сплавы никеля .....................177
Сплавы алюминия и магния................178
Сплавы на основе меди, цинка и олова............179
Уран .........................180
Цирконий и его сплавы . ,............... , 180
Благородные металлы..............,...• 181
Элементы, редко определяемые в сплавах...........181
Промежуточные растворы металлургического производства.....182
Нефтяные продукты .................... 182
*-fi 1 О1
Сырая нефть..................... • i°?
Смазочные масла ...................,184
Свинец и другие элементы в бензине............. 184
Консистентные смазки...................186
Продукты износа металлов в смазочных маслах.........186
Стекло и керамика.....................188
Определение щелочноземельных и щелочных металлов в пламени воздух— ацетилен ....................188
Результаты анализа стекла . . . ...............189
Карбид вольфрама....................189
Электролиты для гальванических покрытий............190
Электролиты для никелирования............... 190
Синтетические волокна...................190
Определение марганца в синтетическом волокне.........191
Определение состава волокна по содержанию металла ...... 192
Цемент.........................192
Каменноугольная зола................... 193
Люминофоры для ламп...................194
Чистые химические реактивы.................194
Глава VII. Применение метода в геохимии............. 195
Анализ горных пород.................... 196
Аналитическая практика.................. 197
Морские осадочные породы ................ 198
Анализ руд ....................... 199
Определение меди, цинка, никеля, свинца и кобальта ....... 199
Серебросодержащие руды................. 200
Золотоносные руды.....................20
Алюмосодержащие руды .................20-
Определение следов металлов в технологических растворах .... 20
Анализ природных вод и рассолов...............20,
Вода.........................20;
Морская вода и рассолы..................20i
Литература .......................20!
Дополнительная литература..............22!
ДОПОЛНЕНИЕ.......................23?
Приборы для атомно-абсорбционного анализа............23!
Агомно-абсорбционный анализ с помощью графитовой кюветы . . . . . 25<
Аппаратура . . - ,....................251
Методика измерений....................25Е
Аналитические характеристики применения метода........26S
Применение метода ....................27)
Определение серы, фосфора и иода по резонансным линиям в вакуумной области спектра ................... 271
Определение фосфора и иода по нерезонансным линиям......273
Определение примесей в воде и кислотах ........... 275
Определение примесей в химических реактивах, металлах и сплавах после предварительного переведения образцов в раствор .... 276
Анализ радиоактивных препаратов .............. 279
Анализ твердых порошкообразных материалов.........281
Анализ биологических материалов и объектов криминалистики . . . 285
Литература....................... 287
Предметный указатель............, . . . . 290
Цена: 150руб.
